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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【求助】重结晶技术
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binbin27_lee

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重结晶技术 已有8人参与

最近做这个晶体真的很郁闷，我是学食品的，无意中得到一个结晶，想进行纯化，不知道重结晶可以做到么?该晶体极易溶于甲醇，不溶于水，我参考网上的重结晶技术，先用水溶解，然后往里面加入甲醇，可是怎么也不澄清，加了很多甲醇进去，感觉做后是甲醇量多了，把整个体系稀释了，才感觉澄清了，冷却下来，感觉是浑浊了点，可是看不到晶体析出，请问之后是要放室温下不管了吗？
第2个方法是看有人说反过来，用极易溶解的溶剂溶解，逐渐加入不易溶解的溶剂，我就用甲醇溶解了该物质，想往里面加水，可是很快甲醇就着了，郁闷。
不知道到底要怎样重结晶啊？请高手赐教啊！
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我离开却始终等待！
1楼 2010-06-01 13:28:01
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mmstone

至尊木虫 (知名作家)
★
binbin27_lee(金币+2):冷却过程中产生絮状物正常么？是怎么回事呢？ 2010-06-01 15:28:58
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:53:53
第二种方法是对的。
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2楼2010-06-01 13:35:42
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binbin27_lee

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mmstone at 2010-06-01 13:35:42:
第二种方法是对的。

甲醇都着火了啊
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我离开却始终等待！
3楼2010-06-01 13:45:57
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:54:04
binbin27_lee(金币+1): 2010-06-03 08:50:33
那你试试扩散的方法

在试管里，先加入大约三分之一的水，再加入高度大约0.5cm的甲醇水1：1混合液，再加入溶质的甲醇溶液至离管口1cm左右，用保鲜膜和封口膜封口使甲醇不能挥发到空气中，静置放置半个月看看
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4楼2010-06-02 19:11:13
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forever1706

禁虫 (知名作家)
★ ★ ★
帝夫(金币+3):感谢回帖交流！ 2010-06-03 08:33:35
binbin27_lee(金币+2): 2010-06-03 08:50:46
引用回帖:
Originally posted by binbin27_lee at 2010-06-01 13:28:01:
最近做这个晶体真的很郁闷，我是学食品的，无意中得到一个结晶，想进行纯化，不知道重结晶可以做到么?该晶体极易溶于甲醇，不溶于水，我参考网上的重结晶技术，先用水溶解，然后往里面加入甲醇，可是怎么也不澄清 ...

楼主，你非要用水么，我的理解是你的化合物在水中的溶解度极差，因为你往水中加甲醇很难将其溶解。我想至少有一下两个方法可以考虑：1，不用水来培养晶体，除了水，你的化合物应该还有不良溶剂，比如乙醚，可以用双管，小管放甲醇溶液，管外放乙醚，气相扩散。2，不用甲醇，因为在甲醇中溶解度太好，对结晶不利。找一种溶解度适中的溶剂，可以考虑乙腈，丙酮，试呗。然后考虑扩散或者升温，然后缓慢降温。

个人观点，仅供参考。
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5楼2010-06-02 21:00:32
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forever1706

禁虫 (知名作家)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-06-03 08:33:40
甲醇着了，咋回事啊。
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6楼2010-06-02 21:01:23
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-06-03 08:33:45
甲醇溶解，再慢慢挥发甲醇
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风雨一杯酒，江山百年心
7楼2010-06-03 08:23:56
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yuanruoya

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-04 14:54:43
我用H管做过，有点挥发，所以试管壁上析出来了东西，晃一晃溶液里就会出来毛毛状的东西，不过过一段时间就又溶解了，郁闷
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也许我们有太多失望和彷徨，但是还好，我们总是有希望
8楼2010-06-03 18:14:24
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-04 14:54:49
那继续挥发会怎样？试试在饱和的甲醇溶液里加点晶体再挥发
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风雨一杯酒，江山百年心
9楼2010-06-04 08:24:21
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crystalart

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-04 14:54:54
我真怀疑楼主你是不是都没用回流装置呀？一个烧杯直接电炉加热吧！
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在不断努力中艰难前行
10楼2010-06-04 10:19:06
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