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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP法聚DMAEMA
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cjx1982

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ATRP法聚DMAEMA 已有19人参与

我用ATRP方法聚合DMAEMA，引发剂为MPEG-Br，催化剂为CuBr/HMTEA,在THF溶液中反应，温度为60度，12小时（摩尔比：单体/引发剂, 200/1）NMR结果表明没反应，请大家帮助分析
另外，我用的DMAEMA单体只是过碱性氧化铝柱，没有蒸馏，这个会不会有大的影响？


额找到原因了，是气密性问题，汗
多谢

[ Last edited by cjx1982 on 2010-6-8 at 09:30 ]
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1楼 2010-05-29 15:02:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nilei1201

木虫 (正式写手)
★
cjx1982(金币+1):我也认为应该不是水的问题 2010-06-01 13:54:39
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论 2010-06-02 10:11:05
引用回帖:
Originally posted by linlinying8188 at 2010-05-31 13:31:49:
需要无水无氧条件的，楼主操作不够严格吧

有水没问题啊，我就是在水相条件下聚合的，主要是要无氧，我的催化剂还是CuCl都没问题
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-05-31 15:20:56
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普通回帖

hanmengcheng

金虫 (小有名气)
cjx1982(金币+1):多谢, 可是我在网上看过有人说过柱子就行 2010-05-29 21:03:06
单体需要纯化的
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2楼2010-05-29 16:05:59
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icepolymer

铜虫 (小有名气)
★
cjx1982(金币+1):多谢，操作的确不是很严格，没记，装的很多 2010-06-01 13:54:05
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论 2010-06-02 10:10:40
引用回帖:
Originally posted by cjx1982 at 2010-05-29 15:02:17:
我用ATRP方法聚合DMAEMA，引发剂为MPEG-Br，催化剂为CuBr/HMTEA,在THF溶液中反应，温度为60度，12小时（摩尔比：单体/引发剂, 200/1）NMR结果表明没反应，请大家帮助分析
另外，我用的DMAEMA单体只是过碱性氧化铝 ...

氧气 除干净了？  氧气可是催化剂杀手啊

另外问下 你过氧化铝柱子 咋弄的  假设100ml单体 大概 装多少氧化铝啊
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-05-31 11:01:24
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:58:09
需要无水无氧条件的，楼主操作不够严格吧
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过程的精彩
4楼2010-05-31 13:31:49
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nilei1201

木虫 (正式写手)
★
cjx1982(金币+1):多谢，我看看大分子引发剂有没有问题 2010-06-01 13:52:55
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论 2010-06-02 10:11:15
引用回帖:
Originally posted by icepolymer at 2010-05-31 11:01:24:



氧气 除干净了？  氧气可是催化剂杀手啊

另外问下 你过氧化铝柱子 咋弄的  假设100ml单体 大概 装多少氧化铝啊

阻聚剂不除也可以的，这个我做的时候就没过柱子
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6楼2010-05-31 15:22:13
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solowdm

木虫 (小有名气)
cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:58:19
引用回帖:
Originally posted by nilei1201 at 2010-05-31 15:20:56:



有水没问题啊，我就是在水相条件下聚合的，主要是要无氧，我的催化剂还是CuCl都没问题

DMAEMA在水中很容易水解的吧？ 你在水相中聚合是什么条件？
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7楼2010-05-31 15:27:00
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aqgame

铜虫 (小有名气)
cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:55:30
控制下水 氧条件吧！！ 我记得本科时做，玻璃仪器烘干不彻底都聚不上！
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8楼2010-05-31 15:34:02
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nonfouling

木虫 (正式写手)
cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:58:26
ATRP这么严格还怎么工业化
如果这样老马很难拿诺贝尔奖了
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9楼2010-05-31 15:56:39
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nilei1201

木虫 (正式写手)
cjx1982(金币+1):多谢 2010-06-01 13:58:32
引用回帖:
Originally posted by solowdm at 2010-05-31 15:27:00:


DMAEMA在水中很容易水解的吧？ 你在水相中聚合是什么条件？

不会水解啊，要是水解那好多试验怎么做啊？水相条件下，做PVDF的接枝，
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10楼2010-05-31 19:17:06
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