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【求助】柱层析求助
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lyfxie8607
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专业: 合成药物化学
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【求助】柱层析求助
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知道此地跑柱子的高手多,求助。
本人合成出了一对非对映异构体,极性差别特别小。用PE:EA=5:1在薄层板上连续推4次才能稍微看到两个物质分离开。
现在很头疼,因为要大量制备,薄层制备这种方法就别想了,估计只能跑柱子,希望大家给点建议。
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1楼
2010-05-26 22:20:55
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Originally posted by
trywpl
at 2011-04-26 21:17:49:
从薄层结果看,极性很小且相近,展开剂用石油醚为主,故采用粗粒硅胶,这样可以提高样品回收率。粗粒硅胶比薄层板用的硅胶粗,故吸附力就稍差,仅将薄层展开剂降低极性,采用石油醚即可。我曾经遇到过类似的情 ...
想请教下呢,在这样的情况下,硅胶和样品量的比例大概多少啊,是不是50到100倍啊
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7楼
2011-04-27 21:39:59
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karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-05-26 23:12:03
lyfxie8607(金币+1): 2010-05-26 23:18:29
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2楼
2010-05-26 22:30:32
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3楼
2011-04-26 09:48:21
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文隐681
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trywpl
at 2010-05-26 22:30:32:
若用硅胶柱,则用粗粒硅胶如60-150目,装柱用石油醚(60-90℃),柱的径高比至少在1:10或更高,然后进行洗脱,仅用石油醚冲。可能需要的时间长,但能得到好的分离效果。
为什么呢,时间会要很久的吧,而且就只用石油醚为什么就能分得开啊
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4楼
2011-04-26 16:33:52
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