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lyfxie8607

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】柱层析求助 已有5人参与

知道此地跑柱子的高手多,求助。
本人合成出了一对非对映异构体,极性差别特别小。用PE:EA=5:1在薄层板上连续推4次才能稍微看到两个物质分离开。
现在很头疼,因为要大量制备,薄层制备这种方法就别想了,估计只能跑柱子,希望大家给点建议。
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匿名

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karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-05-26 23:12:03
lyfxie8607(金币+1): 2010-05-26 23:18:29
本帖仅楼主可见
2楼2010-05-26 22:30:32
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中药2000

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

无满意答案,希望退换金币,已处理。
3楼2011-04-26 09:48:21
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文隐681

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2010-05-26 22:30:32:
若用硅胶柱,则用粗粒硅胶如60-150目,装柱用石油醚(60-90℃),柱的径高比至少在1:10或更高,然后进行洗脱,仅用石油醚冲。可能需要的时间长,但能得到好的分离效果。

为什么呢,时间会要很久的吧,而且就只用石油醚为什么就能分得开啊
4楼2011-04-26 16:33:52
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匿名

用户注销 (文坛精英)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
5楼2011-04-26 21:17:49
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tdfeng871

铁杆木虫 (正式写手)

科研民工


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
有点外行的建议:合成的混合物低温析出,取析出物测定,说不定会有单体的富集,本人在非对应异构体就是选择不同溶解度进行分离,损失少,不妨一试,仅供参考,不负责后果,呵呵
迷失的自我
6楼2011-04-26 21:37:11
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文隐681

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2011-04-26 21:17:49:
从薄层结果看,极性很小且相近,展开剂用石油醚为主,故采用粗粒硅胶,这样可以提高样品回收率。粗粒硅胶比薄层板用的硅胶粗,故吸附力就稍差,仅将薄层展开剂降低极性,采用石油醚即可。我曾经遇到过类似的情 ...

想请教下呢,在这样的情况下,硅胶和样品量的比例大概多少啊,是不是50到100倍啊
7楼2011-04-27 21:39:59
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匿名

用户注销 (文坛精英)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
8楼2011-04-28 06:20:27
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doraemon3280

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
曾经做过类似的两种成分基本薄层分不开的 用的硝酸银柱 也用过制备液相 不知道你的可不可以
白羊座的天空
9楼2011-04-28 09:22:52
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lyfxie8607

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by doraemon3280 at 2011-04-28 09:22:52:
曾经做过类似的两种成分基本薄层分不开的 用的硝酸银柱 也用过制备液相 不知道你的可不可以

长见识了,还有硝酸银柱,很贵吧。
10楼2011-04-28 10:36:39
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