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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】柱层析求助
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lyfxie8607

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】柱层析求助 已有5人参与

知道此地跑柱子的高手多，求助。
本人合成出了一对非对映异构体，极性差别特别小。用PE：EA=5：1在薄层板上连续推4次才能稍微看到两个物质分离开。
现在很头疼，因为要大量制备，薄层制备这种方法就别想了，估计只能跑柱子，希望大家给点建议。
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1楼 2010-05-26 22:20:55
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-05-26 23:12:03
lyfxie8607(金币+1): 2010-05-26 23:18:29
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2楼2010-05-26 22:30:32
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中药2000

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主
无满意答案，希望退换金币，已处理。
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3楼2011-04-26 09:48:21
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文隐681

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2010-05-26 22:30:32:
若用硅胶柱，则用粗粒硅胶如60-150目，装柱用石油醚（60-90℃），柱的径高比至少在1:10或更高，然后进行洗脱，仅用石油醚冲。可能需要的时间长，但能得到好的分离效果。

为什么呢，时间会要很久的吧，而且就只用石油醚为什么就能分得开啊
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4楼2011-04-26 16:33:52
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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5楼2011-04-26 21:17:49
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tdfeng871

铁杆木虫 (正式写手)

科研民工
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
有点外行的建议：合成的混合物低温析出，取析出物测定，说不定会有单体的富集，本人在非对应异构体就是选择不同溶解度进行分离，损失少，不妨一试，仅供参考，不负责后果，呵呵
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迷失的自我
6楼2011-04-26 21:37:11
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文隐681

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2011-04-26 21:17:49:
从薄层结果看，极性很小且相近，展开剂用石油醚为主，故采用粗粒硅胶，这样可以提高样品回收率。粗粒硅胶比薄层板用的硅胶粗，故吸附力就稍差，仅将薄层展开剂降低极性，采用石油醚即可。我曾经遇到过类似的情 ...

想请教下呢，在这样的情况下，硅胶和样品量的比例大概多少啊，是不是50到100倍啊
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7楼2011-04-27 21:39:59
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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8楼2011-04-28 06:20:27
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doraemon3280

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
曾经做过类似的两种成分基本薄层分不开的 用的硝酸银柱 也用过制备液相 不知道你的可不可以
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白羊座的天空
9楼2011-04-28 09:22:52
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lyfxie8607

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by doraemon3280 at 2011-04-28 09:22:52:
曾经做过类似的两种成分基本薄层分不开的 用的硝酸银柱 也用过制备液相 不知道你的可不可以

长见识了，还有硝酸银柱，很贵吧。
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10楼2011-04-28 10:36:39
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