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meili8616

银虫 (正式写手)

[交流] 【资源】环氧氯丙烷的工艺研发

一个很简单的试验,可惜这里只有一份文献是用水蒸气蒸馏法做的,反应温度70度PH只要求8到9,反应时间极短(不到2分钟),考虑到产物ECH与水共沸,我考虑到用减压蒸馏法尽快将产物带出同时实现原料的充分利用和产率的提高。反应条件         -0.03MPa(油泵有点问题 勿论)   80℃ 在中和后的二氯丙醇中先加入理论70%量的NaOH出现大量共沸液出现15到20分钟就出的很少了PH8到9,补加NaOH后又有少量共沸液出现。NaOH用量在75%时就不出了,PH14以上了停止反应。收率按投料量仅为31%。按NaOH消耗量计算仅为44.8%。收率可低了。希望大家多给给建议。投料为一氯甘油加HCl得到的二氯丙醇的中和样,未分液(分液之后收率更低),计算这块应该没问题。谢谢大家了
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