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fuelcell.xjt

[交流] 【求助】请教:怎么稀释或者加入内标?已有2人参与

实验室ICP-MS 是 安捷伦7500cx ~     年初在北京培训,知道需要购买很多东西,如超纯水系统,超声波清洗器,各种瓶瓶罐罐,无粉手套,硝酸======各种采购。  由于单位性质问题,这些东西拖了快3个月才买来~ 期间我只进行开机 抽真空 调谐 三步工作

最近需要的东西都买来了,准备先做下自来水的试验(试试手 感觉都块忘完了)

结果发现,除了建立methods 还比较熟悉,尤其在未知样品配置上 完全想不起来当时老师怎么讲的了,看培训教材,笔记都回忆不起来。

仅凭一点点记忆,记得当时老师也教我们先做了下自来水,用的是半定量的方法。然后翻阅教材知道要采集以下数据
1、背景噪音 2、标样浓度 3、 样品空白 4、未知样品

问题就来了,请教各位~~

1、背景噪音应该就是引入超纯水就ok了吧?
2、表样浓度是不是 安捷伦装机时给我的 Environmental calibration standard 溶液 货号 5183-4688  ?里面有1000ppm的 Fe K Ca 等 和10ppm的
Ag Al As等   凭记忆  记得当时老师好像说要把这个稀释 但是稀释到什么程度忘了? 另外 教材上写的稀释是用5%的硝酸来稀释 使这样吗?   如果就是用这个溶液来采集标样浓度 也是要稀释 用硝酸  的话   是不是就把稀释好的溶液 进样就可以了
3、记不得样品空白是什么了,记得当时老师还强调了很多次 空白和背景的区别,是不是要对样品稀释(已经消解过的)或者还要加内标(我猜测哈)才是配置好的未知样品溶液?然后除了不加样品 剩下的这些稀释的和内标溶液都加进去的溶液就是空白呢? 。我发现有一瓶当时给的溶液 叫  Internal standard solution (应该是内标把)货号 5288-6625  里面含有 100ppm Li6 Sc Ge Rh In Tb Lu Bi ~这个是干什么用的?  是不是就要加到样品中呢?具体怎么个加法?

4、未知样品应该怎么稀释或者加入内标?(消解过的)加入多少?

先谢谢大家,问题可能在大家看来很白痴~  反正我就是厚着脸皮不耻下问了~~~~感谢
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yunjun3

木虫 (著名写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+2):感谢回复 2010-05-19 12:54:52
Internal standard solution 是内标溶液,分别对轻、中、重元素进行控制,使用前稀释到几十PPB。内标溶液可以在线加入,通过内标管和样品管混合后进入雾化器。也可以直接加内标溶液到样品中,但要保证内标浓度一致。
ICP-MS灵敏度比较高,一般不能直接测定高含量的元素,注意污染。
2楼2010-05-19 10:45:11
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fuelcell.xjt

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-05-19 10:45:11:
Internal standard solution 是内标溶液,分别对轻、中、重元素进行控制,使用前稀释到几十PPB。内标溶液可以在线加入,通过内标管和样品管混合后进入雾化器。也可以直接加内标溶液到样品中,但要保证内标浓度一致 ...

调谐没问题了 已经 ~~~~ 空白就是硝酸吗~? 
3楼2010-05-19 13:52:19
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yunjun3

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
调谐和内标不是一回事,调谐是调整仪器参数,使仪器达到最佳。
内标是和样品一起进,如果仪器有波动,内标元素和被测元素也要同时发生波动,但比值不变,从而可以提高精度。
空白分制备空白和标准空白(标准的零点)。
4楼2010-05-19 14:20:34
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