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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】甲醇溶液中甲醛的测定
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black0014

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】甲醇溶液中甲醛的测定 已有10人参与

请教各位虫友：
      我想测定甲醛溶液中甲醇的含量，甲醛与甲醇的摩尔比小于1：20。溶液中还有异丁烯和一个beta-烯醇。气相色谱法检测需要propark T 柱来测定，但是目前我没有该柱子。我也考虑了用甲醛衍生化法来测定，但是当加入衍生化试剂如2，4-二硝基苯肼，可能对我的样品有影响。所以问问其他方法是否也能得到较好的结果，如化学分析，或者分光光度法，等等。具体操作可以参考什么东东？
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1楼 2010-05-10 15:02:48
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睁眼看世界

铜虫 (小有名气)
★
happy169(金币-1):专业区禁止灌水，详情查看版规！ 2010-05-11 09:59:31
路过帮顶！
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我还年轻，一直往前看！！！
2楼2010-05-10 15:04:49
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jiangkezhi

木虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-10 18:02:38
使用一下INNOWAX柱子试试看，柱温尽量低，比如35度左右。
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3楼2010-05-10 16:22:04
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lovehpw

金虫 (小有名气)
你看看你的题目和你的内容，你测的是甲醇还是甲醛？
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4楼2010-05-10 16:27:10
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black0014

新虫 (正式写手)
我们所的气相色谱专家说，只有propark T 和chromategarphy 107柱（强极性疏水柱）才能分开甲醛。他也提到分光光度法，但他也对此不懂，也没给我建议。
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5楼2010-05-10 17:59:46
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3042128005

铁虫 (初入文坛)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-11 07:02:04
把甲醛衍生化，好像是乙醇中加浓盐酸吧，我们有一个产品要测甲醛残留溶剂
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6楼2010-05-10 21:29:50
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black0014

新虫 (正式写手)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-18 19:51:00
引用回帖:
Originally posted by 3042128005 at 2010-05-10 21:29:50:
把甲醛衍生化，好像是乙醇中加浓盐酸吧，我们有一个产品要测甲醛残留溶剂

甲醇衍生化法，主要是加入衍生化试剂，如2，4-二硝基苯肼，从而生成甲醛2，4-二硝基苯腙。还有其他衍生化试剂如咪唑等。
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7楼2010-05-10 23:31:14
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lixuebing999

金虫 (小有名气)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-11 07:02:13
black0014(金币+5):谢谢您的建议! 2010-05-26 22:23:09
我强烈建议用GCMS分析。在GC中甲醛在FID上的相应因子太小，因为其有效碳数为0，可以认为不出峰。而TCD检测器的灵敏度太低，不可以。而MS最好。
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8楼2010-05-11 02:54:29
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black0014

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lixuebing999 at 2010-05-11 02:54:29:
我强烈建议用GCMS分析。在GC中甲醛在FID上的相应因子太小，因为其有效碳数为0，可以认为不出峰。而TCD检测器的灵敏度太低，不可以。而MS最好。

如果用GCMS的话，是不是代价很大啊，我只是个硕士，目前课题组虽然有小质谱，但是我还有一年就毕业了。搭建一套分析设备会很吃力。
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9楼2010-05-15 20:35:03
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lixuebing999

金虫 (小有名气)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-18 19:51:27
black0014(金币+10):谢谢你的帮助。 2010-05-26 22:23:41
不好意思，现在才给你答复。

理解，一般实验室不配置GCMS，太贵，要60到80万元。我也知道另一简单点的办法，你先用TCD大体确定甲醛的出峰时间，或你肯定你选的色谱柱可以分离。在 你的色谱柱的出口连接一个：甲烷化装置 Methanizer。在各大色谱厂家都有卖，主要用于用FID测定CO，CO2 的小反应器，在里面添加了Ni催化剂，可以将CO，CO2 在380C下加氢为甲烷。我想对甲醛也可以。MS的定量分析也不太可靠。
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10楼2010-05-18 03:40:01
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