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piaoyangg

[交流] 【求助】请教:液相,检测问题?已有8人参与

我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?
用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。氨基嘧啶和甲酰嘧啶在结构上就只嘧啶环上一个连氨基,一个连的是甲基.
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stecy

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有参考文献的话,可以照着人家的做一下啊。
2楼2010-05-08 20:32:59
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lovefred

银虫 (正式写手)


biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-09 07:32:40
楼主可以用氨基柱试下。。或者可以衍生化一下。。
3楼2010-05-08 23:59:59
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lovehpw

金虫 (小有名气)


biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-09 07:32:56
用乙腈+水试试
4楼2010-05-09 00:05:24
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muyu4661

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
衍生化靠谱!呵
5楼2010-05-09 00:48:33
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yu15742837

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习了……
6楼2010-05-09 08:00:19
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高园园

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习学习
7楼2010-05-09 08:26:30
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piaoyangg

引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-08 23:59:59:
楼主可以用氨基柱试下。。或者可以衍生化一下。。

衍生化,我从来没有做过,氨基和甲酰基我要怎么做呢,能不能给点提示,或者在哪里可以找到.


我想要的效果是 一次分析就能把两者(氨基嘧啶和甲酰嘧啶)分开,太复杂的操作不适合大批量生产的检测.

第一次做,找不到方向,谢谢!
8楼2010-05-09 20:36:17
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piaoyangg

引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-05-09 00:05:24:
用乙腈+水试试

今天我用磷酸缓冲盐水溶液:甲醇=8:2,图虽然不好看,但确实分开了。再调整比例估计会好点,现在的问题是我怎么进流动相,也会有小峰出来,还是和我的样品出峰时间重合了。不知道怎么处理好。
9楼2010-05-10 00:03:57
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ldd2785

银虫 (初入文坛)

你配流动相的磷酸二氢钾是化学纯还是别的?用化学纯的话很不好,对机器、柱子都有损害不说基线不容易走平,至少要用优级纯,还有浓度不能太大
擅长氰化物类精细化工产品,及医药中间体的定制合成!
10楼2010-05-10 10:50:43
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