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xner

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】单晶培养 已有4人参与

最近在培养单晶,是金属配合物。是在甲苯中反应后,溶液挥发常温长晶体的。长出来的晶体是块状的,大小均匀的。想拿来去做单晶衍射等分析。怕纯度不够,所以取出晶体重溶于去水甲苯中重结晶,可是第二次根本结晶不出来,即使有晶体也是针状的,不像第一次那种块状的了。不知道为什么。我第二次用去水甲苯溶解是加了热溶的,而先前是常温反应的,不知道是不是因为加热的原因使得重结晶不出来呢?
麻烦各位高手给我分析下原因!不甚感激!
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李翔1986

木虫 (小有名气)

yanhualover:谢谢交流 2010-05-09 02:32:01
你加热的温度是多少啊,是不是温度太高,晶格畸变。
2楼2010-05-08 22:07:00
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11900490

木虫 (知名作家)


yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-09 02:31:55
xner(金币+1): 2010-05-09 11:52:04
不会吧,晶体长出来就相当于提纯了,何必溶解了再长那。还费这么大劲来溶解来长晶体。没必要的。

如果晶体长出来了,说明就是纯品了。直接可以打核磁打质谱。做单晶都可以了。
3楼2010-05-09 00:43:14
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tanyuan2008

金虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-05-18 21:53:39
即使原来的溶液中有少许杂质,如能析出规则的晶体,还是可以做单晶衍射。
4楼2010-05-10 09:32:57
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szh358

木虫 (著名写手)


帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-05-18 21:53:51
纯度差不多吧,只要大小合适,光泽度好,就可以测了
明天的明天
5楼2010-05-10 19:42:48
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