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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主

[交流] 【交流】悬赏晶体培养的各种方法,详细跟贴介绍者有金币 已有17人参与

悬赏晶体培养的各种方法,希望大家把以下各种方法详细介绍一下,最好能把具体操作、优缺点及注意事项写的详细一些!如果还有其它方法也鼓励写上!
界面扩散法(溶液生长)     
蒸汽扩散法(溶液生长)   
凝胶扩散法(溶液生长)     
溶剂热法(溶液生长)     
水热法:等温法,温差法,摆动法(溶液生长)     
冷却法(溶液生长)     
蒸发法(溶液生长)     
提拉法(熔体生长)   
导模法(熔体生长)   
热交换法(熔体生长)   
坩埚下降法(熔体生长)   
焰熔法(熔体生长)   
区熔法(熔体生长)     
升华法(气相生长)   
溅射法(气相生长)   
金刚石合成(固相生长)

详细介绍的1-3个金币奖励

[ Last edited by 纳米镍粉 on 2010-5-4 at 23:14 ]
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11900490

木虫 (知名作家)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+2):谢谢 2010-05-08 14:52:54
补充一下:
扩散法有两种策略:液层扩散法和不良溶剂(顶出)扩散法。

    液层扩散法:就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了,这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层,中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。图一就是也曾扩散法的示意图。上层是Cu(II)的甲醇溶液,中间一层是甲醇和二氯甲烷2:1的混合溶液,下层是配体的甲醇:二氯甲烷=1:1的溶液。注:也可以根据需要把配体放到上层,金属盐放到下层。同时配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大,晶体可以析出。
    优点:这个方法可以培养那些容易出现沉淀的物质。即使析出溶解性不好的配合物到溶解这个配合物的溶剂,可以使用下面的方法做。
    缺点:溶液的浓度不好控制,需要极稀的溶液来培养。

    不良溶剂(顶出)扩散法:对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液,上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法,直到达到过饱和析出晶体为止。图二是不良溶剂(顶出)扩散法示意图。
    优点:这个方法可以培养一切晶体,只要找到溶解配合物的容积和不溶解配合物的不良溶剂就可以。
    缺点:培养晶体受到溶剂的影响,二氯甲烷:正己烷,甲苯:正己烷,这种体系一般的极性大的配合物或者配体是不能使用的。


[ Last edited by 11900490 on 2010-5-8 at 12:20 ]
12楼2010-05-08 12:13:01
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wangluning

铁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:严禁灌水,否则罚金币! 2010-05-05 22:55:34
我晶体新手。。帮顶。围观。。
2楼2010-05-05 15:54:01
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AITsong

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-05-06 11:39:21
目前我用溶剂热法:要合成出单晶内在因素是你所选的金属离子和配体结构两者必须易于配位。
外在因素要考虑更多:比如浓度、温度、溶剂的选择
一般来说晶体在过饱和溶液中易于生长,对于溶剂热法温度控制在70-250。
还有就是要保持釜芯的干净,所用溶剂不要暴露在air中。
较适宜的PH大致在6.5-7.0
最近我也苦于培养。希望能得到大侠们的帮助
努力工作,快乐生活
3楼2010-05-06 09:05:17
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tianting619

金虫 (小有名气)

引用一下版主的帖子!

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢回帖交流~ 2010-05-07 08:12:19
界面扩散法
如果化合物由两种反应物反应生成,而两种反应可以分别溶于不同(尤其是不
太互溶的)溶剂中,可以用溶液界面扩散法(liquid diffusion) 。将 A 溶液小心地加
到 B 溶液上,化学反应将在这两种溶液接触界面开始,晶体就可能在溶液界面附近
产生,如图 4.1(a)所示。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时,会在界面附近产生好的
晶体。如果结晶速率太快,可以利用凝胶体等办法,进一步降低扩散速率,以求结
晶完美。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4
4楼2010-05-06 22:46:14
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