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longying909

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】请问大家都是怎样分离化合物的? 已有18人参与

各位虫友,由于我的专业和化学一点也不沾边,目前做的课题是从植物中分离化合物,目前我所在的实验室只有硅胶柱层析和高效液相色谱,不知道我这种情况能否分离出化合物?已经做了一段时间每天就是石油醚/丙酮、石油醚/乙酸乙酯、氯仿/甲醇过柱子,现在没有一个像样的化合物,很是郁闷,大家能否给我点意见啊!!!
PS:主要想分离植物中的黄酮类化合物!
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
longying909(金币+2):请指教 2010-05-04 18:28:09
louyiceng(金币+1):谢谢 2010-05-05 08:19:02
如果是黄酮类化合物
用聚酰胺是比较理想的,粗分时候用硅胶还行
我目前用的是聚酰胺30~60目的,柱子4cmX40cm的
配合聚酰胺薄膜(71块钱一盒50片)
相当于硅胶柱配合硅胶薄层板
基本上上完聚酰胺柱就可以上液相了,分析完制备
就OK了~
欢迎您来药学版~
2楼2010-05-04 17:17:48
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普通回帖

longying909

铁杆木虫 (正式写手)

louyiceng:复习一下,天然药物化学 2010-05-05 08:19:31
引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-05-04 17:17:48:
如果是黄酮类化合物
用聚酰胺是比较理想的,粗分时候用硅胶还行
我目前用的是聚酰胺30~60目的,柱子4cmX40cm的
配合聚酰胺薄膜(71块钱一盒50片)
相当于硅胶柱配合硅胶薄层板
基本上上完聚酰胺柱就可以上液 ...

那如何判断我的化合物是黄酮类?
3楼2010-05-04 18:27:20
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
louyiceng(金币+2):谢谢参与 2010-05-05 08:20:02
引用回帖:
Originally posted by longying909 at 2010-05-04 18:27:20:

那如何判断我的化合物是黄酮类?

首先看看你的植物里富含黄酮吗
如果很丰富的话,一般用聚酰胺薄膜展开,用FeCl3显色
阳性的话,基本就是八九不离十
因为黄酮类成分有酚羟基
其次在液相上(三维)看紫外吸收
黄酮的紫外吸收也比较有特点
欢迎您来药学版~
4楼2010-05-04 19:04:49
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deh1314

银虫 (初入文坛)


longying909(金币+1):谢谢参与
对于较难分离的,可以用液相,并且可以用液相检查分离样品的纯度。
5楼2010-05-04 22:48:12
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qdeev

金虫 (正式写手)


longying909(金币+1):谢谢参与
louyiceng:氢谱是否早了点 2010-05-05 08:22:31
先做一个分析型的HPLC看看大约有多少东西,然后做个氢谱看看有什么东西。。
6楼2010-05-05 08:03:49
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louyiceng

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主


longying909(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by deh1314 at 2010-05-04 22:48:12:
对于较难分离的,可以用液相,并且可以用液相检查分离样品的纯度。

用制备液相或中压液相
7楼2010-05-05 08:21:23
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eadchris

木虫 (正式写手)


longying909(金币+1):谢谢参与
反复柱层析。
8楼2010-05-05 08:26:54
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lnzyjqh2002

银虫 (小有名气)

★ ★
longying909(金币+1):谢谢参与
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流~ 2010-05-07 16:37:22
先摸索条件,再确定开放柱类型,粗分后进液相分析
lnzyjqh2002
9楼2010-05-05 09:26:41
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301_12

木虫 (正式写手)


longying909(金币+1):谢谢参与
根据物质的极性初步判断,粗分后如果剩余复杂可以选择用HPLC分离
像杨老师一样牛B
10楼2010-05-05 09:36:13
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