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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【讨论】讨论一下GPC测分子量的问题 已有14人参与

大家都知道,GPC用以前是要先做一条标准曲线的,根据不同分子量标样和保留时间的关系,做出一条标准曲线

但是GPC对于不同极性物质的吸附能力是不同的,也就是说,同样分子量但极性不同的分子,在过柱子的时候保留时间是不同的

这样一来,既然标样是一定的(聚苯乙烯),那么由此得到的标准曲线在测其他类型高分子的时候就会有误差。这一点如何解决?

大家是怎么做的?
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lcg1512

木虫 (正式写手)

将军

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用校准线的方法只能得到相对分子量和相对分子量分布。这个相对分子量一般与样品的真实分子量相比是有差距的,你可以通过Mark-Houwink常数校准,或者做多了,根据经验来估算一下真实的是多少。
至于用分子量检测器,如光散射,粘度,质谱等,测分子量时候不用校准线,因此叫绝对分子量。对于均聚物来说,一般测出的绝对分子量可以视为真实的,但是,对于有化学异质(chemical heterogeneity)的共聚物,共混物,等等,这个绝对分子量也可能与真实的分子量相差甚远。
看你测试的结果为了什么用途了,如果需要分子量和分子量分布的数据,相对法足够了。如果还要接着往下做实验,最好还是去测绝对的分子量。
GPC是测高聚物分子量的不二首选,其次才是其他方法来补充,如质谱法,核磁,等等。另外,你说的GPC吸附,是存在的,但是是次要的,GPC分离主要还是尺寸排阻原理。
9楼2010-05-08 11:01:13
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满面春光

金虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
本来就是相对法测得的分子量,肯定有误差的!可以连用激光光散射来测分子量,稍微准确点吧!
把握现在
2楼2010-05-04 12:48:20
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linlinying8188

木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
GPC测分子量确实不太准!本人认为测分子量核磁较GPC准一些!
过程的精彩
3楼2010-05-04 12:56:50
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

如果测的是PS,那样对PS的校准是最准的,其它的其实还是要根据K值与Alpha值来再校正,不过GPC测试前输入这两个值,可以自动完成。
  这取决于你测试数据的目的,如果只是关注相对值,那样对PS的值也还好。
4楼2010-05-05 18:00:05
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