24小时热门版块排行榜    

查看: 1660  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

落雪含香

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】药物合成方面出现的问题 已有5人参与

以下这三个问题没有联系,是三个独立的反应。


第一个问题是,我做的反应反应完之后旋蒸,得到的固体体系中既有无机盐又有有机产物(有机产物在254nm处有吸收),而这两个物质的溶解性相似,都溶于水和乙醇,都不溶于氯仿乙酸乙酯等,可能是我产物极性比较大,这种情况下如何将无机盐和有机产物分开呢?
试过用很多有机溶剂来溶解,要不都不溶,要不都溶,不好分开。
第二个问题,原料在254nm处无吸收,而产物有且极性比较大。反应完跑了个板发现跑出两个点,而这两个点挨的特别近,试了很多展开剂,包括甲醇/丙酮,甲醇/二氯甲烷,甲醇/乙酸乙酯,要不两个点连成一条,要不就两个挨得很近的点,我该选用何种展开剂呢?
两个点里只有一个是我想要的点,我选好展开剂好过柱子分开。
第三个问题,反应完将溶剂旋干之后得到的残留物里面,已经确定只有产物和未反应完的原料,原料是液体,所以得到的残留物是黏黏的,不是干干的固体,而那个原料和产物也是溶解性相似,分不开,我该如何分离纯化我的产物呢?

希望虫友们给予我帮助!

[ Last edited by 落雪含香 on 2010-5-4 at 09:05 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zenghai198

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:23:14
有无机盐还溶于甲醇的吗?问题二中,先选好一个能跑上去的展开剂,至于两点分不开,或是分不得不是很开,可以将板了一次,吹干再跑几次,看能不能跑开
5楼2010-06-17 20:07:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
louyiceng(金币+1):谢谢 2010-05-03 23:25
问题一:试试反相制备液相
问题二:你选展开剂的目的是什么?
问题三:试试真空干燥,产物热稳定性差就冷冻干燥
2楼2010-05-03 22:41:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangx1012

铁杆木虫 (正式写手)

★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:21:36
第一个 试试其他溶剂啊 尽量还是萃出来 那样子 纯度好点
3楼2010-05-04 16:22:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdywhxlql

金虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
把可能结构式发上来才好分析,最好还有反应条件。什么都没有怎么出主意啊
4楼2010-05-04 17:19:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:48 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:48 by YXM1FDCSE8Bn
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 05:41 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 05:22 by YXM1FDCSE8Bn
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 03:59 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 03:56 by YXM1FDCSE8Bn
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 03:56 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 10/500 2026-11-01 03:51 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 03:51 by YXM1FDCSE8Bn
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 03:46 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 16/800 2026-11-01 03:38 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 20/1000 2026-11-01 03:33 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 5/250 2026-11-01 02:25 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 12/600 2026-11-01 02:19 by YXM1FDCSE8Bn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 4/200 2026-11-01 00:41 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 12/600 2026-11-01 00:15 by YXM1FDCSE8Bn
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 13/650 2026-10-31 17:12 by hKe7U1kad5Sg
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +8 zuesli 2026-10-27 14/700 2026-10-30 22:44 by 好运连连公主
[硕博家园] 申博自荐 2篇一区TOP+1篇EI+2公开发明专利 2027博士申请 +3 小小阿光 2026-10-27 3/150 2026-10-29 23:56 by 起风了的快乐
[考博] 申博求助 20+3 Katrinae 2026-10-26 4/200 2026-10-27 09:56 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见