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落雪含香

金虫 (正式写手)

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专业: 药物分析

[交流] 【求助】药物合成方面出现的问题已有5人参与

以下这三个问题没有联系，是三个独立的反应。

第一个问题是，我做的反应反应完之后旋蒸，得到的固体体系中既有无机盐又有有机产物（有机产物在254nm处有吸收），而这两个物质的溶解性相似，都溶于水和乙醇，都不溶于氯仿乙酸乙酯等，可能是我产物极性比较大，这种情况下如何将无机盐和有机产物分开呢？
试过用很多有机溶剂来溶解，要不都不溶，要不都溶，不好分开。
第二个问题，原料在254nm处无吸收，而产物有且极性比较大。反应完跑了个板发现跑出两个点，而这两个点挨的特别近，试了很多展开剂，包括甲醇/丙酮，甲醇/二氯甲烷，甲醇/乙酸乙酯，要不两个点连成一条，要不就两个挨得很近的点，我该选用何种展开剂呢？
两个点里只有一个是我想要的点，我选好展开剂好过柱子分开。
第三个问题，反应完将溶剂旋干之后得到的残留物里面，已经确定只有产物和未反应完的原料，原料是液体，所以得到的残留物是黏黏的，不是干干的固体，而那个原料和产物也是溶解性相似，分不开，我该如何分离纯化我的产物呢？

希望虫友们给予我帮助！

[ Last edited by 落雪含香 on 2010-5-4 at 09:05 ]

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