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落雪含香

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】药物合成方面出现的问题已有5人参与

以下这三个问题没有联系,是三个独立的反应。


第一个问题是,我做的反应反应完之后旋蒸,得到的固体体系中既有无机盐又有有机产物(有机产物在254nm处有吸收),而这两个物质的溶解性相似,都溶于水和乙醇,都不溶于氯仿乙酸乙酯等,可能是我产物极性比较大,这种情况下如何将无机盐和有机产物分开呢?
试过用很多有机溶剂来溶解,要不都不溶,要不都溶,不好分开。
第二个问题,原料在254nm处无吸收,而产物有且极性比较大。反应完跑了个板发现跑出两个点,而这两个点挨的特别近,试了很多展开剂,包括甲醇/丙酮,甲醇/二氯甲烷,甲醇/乙酸乙酯,要不两个点连成一条,要不就两个挨得很近的点,我该选用何种展开剂呢?
两个点里只有一个是我想要的点,我选好展开剂好过柱子分开。
第三个问题,反应完将溶剂旋干之后得到的残留物里面,已经确定只有产物和未反应完的原料,原料是液体,所以得到的残留物是黏黏的,不是干干的固体,而那个原料和产物也是溶解性相似,分不开,我该如何分离纯化我的产物呢?

希望虫友们给予我帮助!

[ Last edited by 落雪含香 on 2010-5-4 at 09:05 ]
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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
louyiceng(金币+1):谢谢 2010-05-03 23:25
问题一:试试反相制备液相
问题二:你选展开剂的目的是什么?
问题三:试试真空干燥,产物热稳定性差就冷冻干燥
2楼2010-05-03 22:41:29
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wangx1012

铁杆木虫 (正式写手)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:21:36
第一个 试试其他溶剂啊 尽量还是萃出来 那样子 纯度好点
3楼2010-05-04 16:22:23
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sdywhxlql

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
把可能结构式发上来才好分析,最好还有反应条件。什么都没有怎么出主意啊
4楼2010-05-04 17:19:18
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zenghai198

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:23:14
有无机盐还溶于甲醇的吗?问题二中,先选好一个能跑上去的展开剂,至于两点分不开,或是分不得不是很开,可以将板了一次,吹干再跑几次,看能不能跑开
5楼2010-06-17 20:07:46
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zouqinghua

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:23:09
其实我觉得你的问题一次问一个就好了,这么多看起来真累!我现在只回答一个:你的第三个用重结晶就可以搞定的,选一种溶剂后,让沉淀析出一过滤就可以了!另外两个问题我觉得你应该告诉大家你的东西是酸还是碱,越详细越好!

[ Last edited by zouqinghua on 2010-6-17 at 22:02 ]
6楼2010-06-17 22:00:09
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