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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】药物合成方面出现的问题
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落雪含香

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】药物合成方面出现的问题 已有5人参与

以下这三个问题没有联系，是三个独立的反应。


第一个问题是，我做的反应反应完之后旋蒸，得到的固体体系中既有无机盐又有有机产物（有机产物在254nm处有吸收），而这两个物质的溶解性相似，都溶于水和乙醇，都不溶于氯仿乙酸乙酯等，可能是我产物极性比较大，这种情况下如何将无机盐和有机产物分开呢？
试过用很多有机溶剂来溶解，要不都不溶，要不都溶，不好分开。
第二个问题，原料在254nm处无吸收，而产物有且极性比较大。反应完跑了个板发现跑出两个点，而这两个点挨的特别近，试了很多展开剂，包括甲醇/丙酮，甲醇/二氯甲烷，甲醇/乙酸乙酯，要不两个点连成一条，要不就两个挨得很近的点，我该选用何种展开剂呢？
两个点里只有一个是我想要的点，我选好展开剂好过柱子分开。
第三个问题，反应完将溶剂旋干之后得到的残留物里面，已经确定只有产物和未反应完的原料，原料是液体，所以得到的残留物是黏黏的，不是干干的固体，而那个原料和产物也是溶解性相似，分不开，我该如何分离纯化我的产物呢？

希望虫友们给予我帮助！

[ Last edited by 落雪含香 on 2010-5-4 at 09:05 ]
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1楼 2010-05-03 21:48:54
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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
louyiceng(金币+1):谢谢 2010-05-03 23:25
问题一：试试反相制备液相
问题二：你选展开剂的目的是什么？
问题三：试试真空干燥，产物热稳定性差就冷冻干燥
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2楼2010-05-03 22:41:29
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wangx1012

铁杆木虫 (正式写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:21:36
第一个 试试其他溶剂啊 尽量还是萃出来 那样子 纯度好点
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3楼2010-05-04 16:22:23
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sdywhxlql

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把可能结构式发上来才好分析，最好还有反应条件。什么都没有怎么出主意啊
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4楼2010-05-04 17:19:18
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zenghai198

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:23:14
有无机盐还溶于甲醇的吗？问题二中，先选好一个能跑上去的展开剂，至于两点分不开，或是分不得不是很开，可以将板了一次，吹干再跑几次，看能不能跑开
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5楼2010-06-17 20:07:46
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zouqinghua

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-18 22:23:09
其实我觉得你的问题一次问一个就好了，这么多看起来真累！我现在只回答一个：你的第三个用重结晶就可以搞定的，选一种溶剂后，让沉淀析出一过滤就可以了！另外两个问题我觉得你应该告诉大家你的东西是酸还是碱，越详细越好！

[ Last edited by zouqinghua on 2010-6-17 at 22:02 ]
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6楼2010-06-17 22:00:09
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