24小时热门版块排行榜    

查看: 1258  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kj1052929

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有做过 苯并咪唑衍生物 合成的请进 已有3人参与

我最近在做毕业实验,是关于化学手性拆分的实验,现在我才做到合成拆分试剂(拆分试剂就是苯并咪唑衍生物)这一步,额,还不到这一步,囧
  这个问题是:用邻苯二胺和氨基被保护了的氨基酸合成2-苯并咪唑,我查了文献,并按照传统方法做——强酸(4N Hcl)和长时间(6小时)加热回流,用乙醇作溶剂,结果我把做出来的东西提纯后 做H谱 发现是氨基酸和乙醇发生了酯化反应,生成的只还不少,产物除了酯还有与它极性相近的物质,老师说不大可能是苯并咪唑,所以。。放弃了这种方法
   后来,我又尝试了 浓盐酸 ,发现也不行,然后又用THF作溶剂,结果这次用浓盐酸 ,它又和邻苯二胺生成了盐,TLC检测也没发现新点,只是原点有跑不上去的邻苯二胺盐类, 哎
    我想请教一下各位,我该怎么办
    谢谢
   ps.因为是新虫,所以bb不多,我会看着各位的回答给bb,希望大家谅解。。

[ Last edited by kj1052929 on 2010-5-9 at 13:53 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

耶稣说:“你们要走窄门。”他告诫我们,“因为引导灭亡,那门是宽的,路是大的,去的人也多。引到永生,那门是窄的,路是小的,找着的人也少。”
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxq5133

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by chenxu2011 at 2011-03-24 11:09:13:
首先你的氨基酸氨基使用什么保护的?
要用对酸稳定的保护基,之后PPA做溶剂180°C反应(大于100°C才好搅起来)。5~6小时就差不多了。

请问您做过这样的反应吗?如此高的温度,原料不会碳化吗?
4楼2011-03-25 15:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

sxq5133

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我最近也在合成苯并咪唑环,用的方法和你的一样,结果也一样,根本就不反应,邻苯二胺根本就不反应。如果楼主有什么进展能告知一下,分享一下吗?
sxq126@163.com
2楼2011-03-24 09:06:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenxu2011

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
首先你的氨基酸氨基使用什么保护的?
要用对酸稳定的保护基,之后PPA做溶剂180°C反应(大于100°C才好搅起来)。5~6小时就差不多了。
3楼2011-03-24 11:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenxu2011

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sxq5133 at 2011-03-25 15:24:59:
请问您做过这样的反应吗?如此高的温度,原料不会碳化吗?

做过,180°C反应,但要对氨基选择一种高温稳定的保护基。
5楼2011-03-26 18:30:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 269专硕求调剂 +5 金恩贝 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:37 by zhyzzh
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +6 嘉年新程 2026-03-15 6/300 2026-03-21 17:07 by Dream007008
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 070300化学319求调剂 +7 锦鲤0909 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 司空. 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:08 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
请填处理意见