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新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】罗格列酮的合成已有6人参与

本人最近做罗格列酮类似物的合成，但在成醚那一步总是做不成功，按文献做时，要么产率很低，要不就是做不出来，希望各位朋友指点指点，谢谢！

1楼2010-05-01 16:25:30

新虫 (小有名气)

首先谢谢你的建议。
我曾经也用过甲基磺酰氯做，但一直成盐，因为我的底物有吡啶环和叔胺。尝试用有机碱如三乙胺或无机碱KOH处理，但并没改善。希望你能够指导一下，谢谢！

3楼2010-05-03 10:10:55

新虫 (小有名气)

引用回帖:

Originally posted by wtf66 at 2010-05-03 12:32:17:
吡啶环是不会影响的，我做比格列酮就是用这方法的。罗格列酮有叔胺，可能这方法不行。楼主你有试过其他的么？羟基跟F在钠氢催化下反应。这个好像有人做过，

这个我做过,但打质谱不对,没有[M+1][M-1][M+Na][M+k]等峰的信号,只有239的峰(目标产物M=256,含羰基,但不含羟基),不知道生成了什么.希望各位朋友指点迷津,谢谢

6楼2010-05-03 17:56:30

新虫 (小有名气)

引用回帖:

Originally posted by wtf66 at 2010-05-03 12:39:01:
还有楼主你试试Mitsunobu reaction。不知道这个能不能？

这个反应我做了几次都不成功,都是按无水无氧操作的,但总是没有反应,不知道是不是底物的羟基活泼性太低的原因,希望各位高手指点迷津,谢谢.

7楼2010-05-03 17:57:41

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