24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 759  |  回复: 11

sunjunrong

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】罗格列酮的合成已有6人参与

本人最近做罗格列酮类似物的合成,但在成醚那一步总是做不成功,按文献做时,要么产率很低,要不就是做不出来,希望各位朋友指点指点,谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wtf66

木虫 (著名写手)

优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主试试对甲基苯磺酰氯,
怨而不怒,哀而不伤
2楼2010-05-02 14:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjunrong

新虫 (小有名气)

首先谢谢你的建议。
我曾经也用过甲基磺酰氯做,但一直成盐,因为我的底物有吡啶环和叔胺。尝试用有机碱如三乙胺或无机碱KOH处理,但并没改善。希望你能够指导一下,谢谢!
3楼2010-05-03 10:10:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wtf66

木虫 (著名写手)

优秀版主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢应助! 2010-05-03 13:01
吡啶环是不会影响的,我做比格列酮就是用这方法的。罗格列酮有叔胺,可能这方法不行。楼主你有试过其他的么?羟基跟F在钠氢催化下反应。这个好像有人做过,
怨而不怒,哀而不伤
4楼2010-05-03 12:32:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wtf66

木虫 (著名写手)

优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
还有楼主你试试Mitsunobu reaction。不知道这个能不能?
怨而不怒,哀而不伤
5楼2010-05-03 12:39:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjunrong

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wtf66 at 2010-05-03 12:32:17:
吡啶环是不会影响的,我做比格列酮就是用这方法的。罗格列酮有叔胺,可能这方法不行。楼主你有试过其他的么?羟基跟F在钠氢催化下反应。这个好像有人做过,

这个我做过,但打质谱不对,没有[M+1][M-1][M+Na][M+k]等峰的信号,只有239的峰(目标产物M=256,含羰基,但不含羟基),不知道生成了什么.希望各位朋友指点迷津,谢谢
6楼2010-05-03 17:56:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjunrong

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wtf66 at 2010-05-03 12:39:01:
还有楼主你试试Mitsunobu reaction。不知道这个能不能?

这个反应我做了几次都不成功,都是按无水无氧操作的,但总是没有反应,不知道是不是底物的羟基活泼性太低的原因,希望各位高手指点迷津,谢谢.
7楼2010-05-03 17:57:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

滴水

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽

8楼2010-05-05 21:15:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangx1012

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主做出来了吗 做出来的话 能和我说一声吗 谢谢
9楼2010-05-06 08:27:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1321718

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
楼主,你做出来没有? 你的成醚那部是不是用对氟苯甲醛做的原料? 条件是在DMF溶剂中用NaH拔氢形成醇钠,再和对氟苯甲醛反应;还是两个原料在乙腈溶剂中,用相转移催化剂和KOH做除酸剂反应的? 你做通了没有?
10楼2011-11-04 16:55:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sunjunrong 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见