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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请问关于N的测定的温度 已有5人参与

请问各位虫虫,做土壤N元素测定的时候,用凯氏瓶消煮的时候,对温度有什么要求么?我这里有的方法的描述是开始缓慢加热,待反应缓和后,升高温度使硫酸在瓶颈的1/3之处回流,继续消煮1h。
请问这个需要用电热套还是用水浴就可以了?因为我如果用电热套的话,只有250ml的电热套是最小的 ,而用250ml的凯氏瓶是不是不合适!
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点点风

荣誉版主 (著名写手)


mgflyx_001(金币+1):谢谢热心应助! 2010-04-27 10:51
sean_zhang(金币+2): 2010-04-27 14:51
要想硫酸沸腾回流,水浴肯定不行,
按照你的思路可以采取油浴,比电热套更适合
2楼2010-04-27 10:47:02
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leilei2007

木虫 (正式写手)

★ ★
点点风(金币+2):感谢兄弟的热心帮助 2010-04-27 11:15
sean_zhang(金币+3): 2010-04-27 14:51
如果是刚刚加入的浓硫酸消煮温度在170℃左右比较合适,先消煮10min,然后40℃/5min,如果是大口的消煮管可以升高到350℃;如果是小口的消煮管最好不要上300℃,以防止液体喷溅。如果是隔夜消煮的话,可以适当提高初始温度。
仪器方面一般采用专用消煮炉(配套有消煮管),或者是铝块式加热炉,或是远红外消煮炉。建议采用专用消煮炉,升温快,操作易控制。其他的热损耗比较大。
消煮时,建议采用大口消煮管(凯氏定氮管),比较容易操作。而且,液体不容易外溢,可以适当提高消煮问题,节省消煮时间。
消煮液一定要是灰绿色再消煮1h,否则消煮不完全,测定土壤全氮值偏低。
多做几个空白,减小误差。
3楼2010-04-27 10:54:57
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by leilei2007 at 2010-04-27 10:54:57:
如果是刚刚加入的浓硫酸消煮温度在170℃左右比较合适,先消煮10min,然后40℃/5min,如果是大口的消煮管可以升高到350℃;如果是小口的消煮管最好不要上300℃,以防止液体喷溅。如果是隔夜消煮的话,可以适当提高 ...

谢谢!
4楼2010-04-27 14:52:00
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 点点风 at 2010-04-27 10:47:02:
要想硫酸沸腾回流,水浴肯定不行,
按照你的思路可以采取油浴,比电热套更适合

谢谢!
5楼2010-04-27 14:52:21
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sean_zhang at 2010-04-27 14:52:00:
谢谢!

还是只有买个电磁炉来加热了,可以控制温度!
6楼2010-04-27 15:04:48
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green1223

木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaowuhehe(金币+1):感谢参与讨论 2010-04-30 08:14
我们用电炉加热即可
7楼2010-04-28 13:08:58
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by green1223 at 2010-04-28 13:08:58:
我们用电炉加热即可

不好控制温度撒!电炉一烧起来,温度迅速就升上去了
8楼2010-04-29 09:06:15
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luyazai

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
365352楼: Originally posted by 点点风 at 2010-04-27 10:47:02
要想硫酸沸腾回流,水浴肯定不行,
按照你的思路可以采取油浴,比电热套更适合

我想请问下,土壤全氮消煮到最后样品都是液体吗?为什么我的下面还有一成黄色的固体,是没消解完吗,但是我消煮了3个小时了?
9楼2012-11-14 16:12:53
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luyazai

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
403507楼: Originally posted by green1223 at 2010-04-28 13:08:58
我们用电炉加热即可

我也是用电炉加热,但是要控制硫酸蒸汽在1/3处回流的话,感觉瓶内液体不会沸腾啊,求解,各种纠结啊
10楼2012-11-14 16:16:15
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