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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液相，甲醇相关问题？
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fuelcell.xjt

[交流] 【求助】求助：液相，甲醇相关问题？ 已有2人参与

请教各位大侠一个问题：目前我在用NH2柱萃取乙烯利，具体程序如下：
                      活化：5mL甲醇   10mL0.5N的乙酸
                      平衡：10mL0.05N的乙酸
                      上样：2mL5ug/mL的乙烯利标准品
                      淋洗：10mL甲醇
                      洗脱：15mL1%TFA/甲醇
经以上程序过柱子，并且分别对上样、淋洗、洗脱这三步的流出液进行收集，经 40度旋蒸近干，用乙腈定容至1mL。GC分析，结果发现这三步都没有检出乙烯利，也就是说乙烯利都残存在柱子上面没有下来。但是根据乙烯利属强酸性物质的性质，选用NH2柱应该没有问题，百思不得其解，请固相萃取的高手指教吧！谢啦
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1楼 2010-04-27 00:03:56
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xkp123

木虫 (著名写手)
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Originally posted by fuelcell.xjt at 2010-04-27 21:38:07:


我现在用的柱子和洗脱方法，就是参考一篇文献中的，J.Agric.Food.Chem上面的一篇文章。不知道，柱子的品牌不一样，柱效会有很大差异吗

这样吧，你这么做：查下样品的PKa值，然后洗脱时保证洗脱溶剂的PH值比样品PKa值的低两个单位，就能洗下你的样品了。
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5楼2010-04-27 21:49:32
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fuelcell.xjt

没大侠懂的啊？大家帮忙啊！非常感谢！
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2楼2010-04-27 09:53:48
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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可能是洗脱时PH值调节的问题吧，要提供足够的酸性结合你的目标组分
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3楼2010-04-27 12:48:13
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fuelcell.xjt

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-27 12:48:13:
可能是洗脱时PH值调节的问题吧，要提供足够的酸性结合你的目标组分

我现在用的柱子和洗脱方法，就是参考一篇文献中的，J.Agric.Food.Chem上面的一篇文章。不知道，柱子的品牌不一样，柱效会有很大差异吗
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4楼2010-04-27 21:38:07
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