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[交流] 【求助】求助:液相,甲醇相关问题? 已有2人参与

请教各位大侠一个问题:目前我在用NH2柱萃取乙烯利,具体程序如下:
                      活化:5mL甲醇   10mL0.5N的乙酸
                      平衡:10mL0.05N的乙酸
                      上样:2mL5ug/mL的乙烯利标准品
                      淋洗:10mL甲醇
                      洗脱:15mL1%TFA/甲醇
经以上程序过柱子,并且分别对上样、淋洗、洗脱这三步的流出液进行收集,经 40度旋蒸近干,用乙腈定容至1mL。GC分析,结果发现这三步都没有检出乙烯利,也就是说乙烯利都残存在柱子上面没有下来。但是根据乙烯利属强酸性物质的性质,选用NH2柱应该没有问题,百思不得其解,请固相萃取的高手指教吧!谢啦

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fuelcell.xjt

没大侠懂的啊?大家帮忙啊!非常感谢!
2楼2010-04-27 09:53:48
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xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是洗脱时PH值调节的问题吧,要提供足够的酸性结合你的目标组分
3楼2010-04-27 12:48:13
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fuelcell.xjt

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-27 12:48:13:
可能是洗脱时PH值调节的问题吧,要提供足够的酸性结合你的目标组分

我现在用的柱子和洗脱方法,就是参考一篇文献中的,J.Agric.Food.Chem上面的一篇文章。不知道,柱子的品牌不一样,柱效会有很大差异吗
4楼2010-04-27 21:38:07
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xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by fuelcell.xjt at 2010-04-27 21:38:07:


我现在用的柱子和洗脱方法,就是参考一篇文献中的,J.Agric.Food.Chem上面的一篇文章。不知道,柱子的品牌不一样,柱效会有很大差异吗

这样吧,你这么做:查下样品的PKa值,然后洗脱时保证洗脱溶剂的PH值比样品PKa值的低两个单位,就能洗下你的样品了。
5楼2010-04-27 21:49:32
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