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【求助】HPLC图谱的限度问题 已有3人参与
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请教各位大侠： 1.打印图谱时的积分限度，也就是需要积分的最小峰面积应该是多少？ 2.破坏实验时，应该破坏到什么程度？杂质与杂质之间的分离度要求是多少？ |
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happy169(金币+3):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-25 14:21
happy169(ACI+1): 2010-04-25 14:22
happy169(金币+3):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-25 14:21
happy169(ACI+1): 2010-04-25 14:22
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1、谢沐风老师 所说：最小峰面积的设定不是绝对值，而是相对值。英国药典：凡有关物质的检测采用HPLC法测定时，均规定舍弃对照溶液主峰面积几分之几的峰面积。普通样品测定时，通常为1/10~ 1/20（即相当于样品测定浓度的0.1%~0.05%）。如规定杂质限度为1.0%，对照溶液峰面积为10000，那么，最小峰面积可考虑设定为1000~500左右。新药稳定性考核时，可设定到0.01%的最小峰面积。 除了以上，还有一种提法是在制剂中比较常见的就是主峰保留时间前后多少时间之外的峰除去。。这个需要楼主根据具体的情况来定。。或者是去除辅料。。或者是去除溶剂。。 2、破坏性试验请楼主记清一个原则：质量守恒。即有减少的必然有增加的。。要是只减少没增加就是楼主的方法不适合。。一般是主峰减少至90~80%之间。。分离度一般是达到1.5就可以了。。另外在破坏性试验时请楼主不要忘记阳光下破坏试验。。另外现在倾向于LC后连MS，给杂质定性。。楼主也要注意至少用2个以上原理不同的检测器来确定杂质在不同的条件（正相或者反相）或者检测器下杂质的含量和个数。。 [ Last edited by lovefred on 2010-4-25 at 20:51 ] |
2楼2010-04-25 13:18:04
xkp123
木虫 (著名写手)
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3楼2010-04-25 14:45:09
4楼2010-04-25 22:28:18
5楼2010-04-25 22:32:02
6楼2010-04-25 22:38:21
