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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】HPLC图谱的限度问题
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC图谱的限度问题 已有3人参与

请教各位大侠：
1.打印图谱时的积分限度，也就是需要积分的最小峰面积应该是多少？
2.破坏实验时，应该破坏到什么程度？杂质与杂质之间的分离度要求是多少？
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1楼 2010-04-25 10:37:10
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lovefred

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
happy169(金币+3):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-25 14:21
happy169(ACI+1): 2010-04-25 14:22
1、谢沐风老师 所说：最小峰面积的设定不是绝对值，而是相对值。英国药典：凡有关物质的检测采用HPLC法测定时，均规定舍弃对照溶液主峰面积几分之几的峰面积。普通样品测定时，通常为1/10~ 1/20（即相当于样品测定浓度的0.1%~0.05%）。如规定杂质限度为1.0%，对照溶液峰面积为10000，那么，最小峰面积可考虑设定为1000~500左右。新药稳定性考核时，可设定到0.01%的最小峰面积。
除了以上，还有一种提法是在制剂中比较常见的就是主峰保留时间前后多少时间之外的峰除去。。这个需要楼主根据具体的情况来定。。或者是去除辅料。。或者是去除溶剂。。
2、破坏性试验请楼主记清一个原则：质量守恒。即有减少的必然有增加的。。要是只减少没增加就是楼主的方法不适合。。一般是主峰减少至90~80%之间。。分离度一般是达到1.5就可以了。。另外在破坏性试验时请楼主不要忘记阳光下破坏试验。。另外现在倾向于LC后连MS，给杂质定性。。楼主也要注意至少用2个以上原理不同的检测器来确定杂质在不同的条件（正相或者反相）或者检测器下杂质的含量和个数。。

[ Last edited by lovefred on 2010-4-25 at 20:51 ]
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2楼2010-04-25 13:18:04
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
waiy2001(金币+1):谢谢你的总结，你更多关注的是实用性，工业生产上很好用，呵呵 2010-04-25 20:57
我的理解是：只要在最小检测浓度下能积分就行，因为平常也没有谁刻意注意这些，我们只关注最小检测浓度，就像检出限没有实际的意义一样，呵呵，这只是我的愚见。
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3楼2010-04-25 14:45:09
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-04-25 13:18:04:
1、谢沐风老师 所说：最小峰面积的设定不是绝对值，而是相对值。英国药典：凡有关物质的检测采用HPLC法测定时，均规定舍弃对照溶液主峰面积几分之几的峰面积。普通样品测定时，通常为1/10~ 1/20（即相当于样品测定 ...

多谢大侠指点，受益匪浅！
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4楼2010-04-25 22:28:18
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-04-25 13:18:04:
1、谢沐风老师 所说：最小峰面积的设定不是绝对值，而是相对值。英国药典：凡有关物质的检测采用HPLC法测定时，均规定舍弃对照溶液主峰面积几分之几的峰面积。普通样品测定时，通常为1/10~ 1/20（即相当于样品测定 ...

还有个问题请教大侠，杂质与杂质的分离度为什么要求1.5以上啊？分不开不可以吗？
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5楼2010-04-25 22:32:02
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-25 14:45:09:
我的理解是：只要在最小检测浓度下能积分就行，因为平常也没有谁刻意注意这些，我们只关注最小检测浓度，就像检出限没有实际的意义一样，呵呵，这只是我的愚见。

积分限度多少会影响加速和长期的总杂的数据，对结果处理有影响，所以想了解一下有什么要求。不过你说的我没太理解，最小检测浓度下积分是什么意思啊？我还是不太懂？非常感谢！
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6楼2010-04-25 22:38:21
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