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睁眼看世界

铜虫 (小有名气)

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Originally posted by 星星0 at 2010-04-27 09:13:15:




高手,你说的什么意思俺怎么看不明白什么意思呢?这个柱温设置是针对什么的 ?

是针对柱子的吧,是设置程序升温的,我是这么理解的,不过为什么要这么设我就不懂了,还有待学习!
我还年轻,一直往前看!!!
11楼2010-04-27 10:23:01
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

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Originally posted by 星星0 at 2010-04-23 21:34:16:
本人最近做气谱,遇到以下问题,请个位高手指点,先谢谢了。
第一:设置气谱 [color=Yello ...

请问楼主,你说的注样器是指哪一个部件?是指进样口吗?
未来的种子深埋在过去
12楼2010-04-27 10:32:42
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星星0

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-04-27 10:32:42:

请问楼主,你说的注样器是指哪一个部件?是指进样口吗?

是,进样口
13楼2010-04-28 08:15:46
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-27 08:23:26:

呵呵,很对,最近还好吧,看来你一直很忙呀!

多谢关心。最近一直在荆门出差,累啊。
面朝大海,春暖花开。
14楼2010-04-28 10:49:06
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xkp123

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-04-28 10:49:06:

多谢关心。最近一直在荆门出差,累啊。

呵呵,去我家乡那边出差了哈
15楼2010-04-28 15:58:09
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3042128005

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-26 21:27:38:

那对于这种低沸温和物起始温度一一定要很低才行,如果用HP-5柱子用40-3-10-50-20-280;280-310。这样的条件应该没问题。当然也要看你的物质大体有什么东西。如果有特别高沸点的含活泼H的要衍生才行。

版主,我最近在做N-甲基吡咯烷酮的标定,用液体自动进样,但效果一直不好,出的峰重现性非常不好,忽大忽小的,试了很多的柱子,可否有好的建议
16楼2010-04-28 20:21:39
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pplover

荣誉版主 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-23 22:21:10:
一般来说,气化室的温度主要是保证样品的完全气化,达到这个温度就行,一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧,柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行,当然如果所测的物质的沸点不是很高的话,如 ...

那程控升温的条件都是根据什么摸索出来的呢?
一个人的美丽是认真!两个人能在一起是缘分!
17楼2010-04-28 20:24:58
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

引用回帖:
Originally posted by 3042128005 at 2010-04-28 20:21:39:

版主,我最近在做N-甲基吡咯烷酮的标定,用液体自动进样,但效果一直不好,出的峰重现性非常不好,忽大忽小的,试了很多的柱子,可否有好的建议

无色透明液体,其沸点202℃,闪点95℃,可溶于水及多种溶剂(乙醛、乙醚、丙酮等),这样的一个极性物质,而且它的沸点还很高,所以建议你用一个极性的柱子,其极性可以相当于或大于OV-1701(DB-WAX)也行。用程升,并且使升温速率要快。比如用80-1-20-250这样的条件试一下。
18楼2010-04-29 08:18:41
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★ ★ ★
pplover(金币+5):谢谢飞将军的详细解答!!! 2010-04-29 22:04
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2010-04-28 20:24:58:


那程控升温的条件都是根据什么摸索出来的呢?

个人觉得除国标或客户要求外,这个没什么定式吧。主要看经验。我主要是根据最一般的情况,也就是说最关注的物质应该有好的分离,同时还要保证它如果出峰太晚那它的扩散效应就会增强。比如说做溶剂类的,基本里面的杂质就是溶剂,必然把分离精力放到前面起始温度就要很低,在过3-5分之后再用高温把可能的残留给烘出来,比如用50-2-12-280,甚至是40-3-20-250,但如果你关注的物质沸点在270度左右,那一定要起始用人相对高一些的温度把样品出峰控制在10分左右才好(当然也要注意其它的物质的分离)。比如用80-1-20-250这类的.总之,具体情况具体分析。做极性物质一般建议用20的升温速率,这样的峰形好。但无论什么样的条件最好在15分之前就达到气化室温度,这样能达到快速分离效果。
19楼2010-04-29 08:29:08
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gl33811

银虫 (小有名气)


wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-29 14:01
程序升温,第一阶较低的温度,几阶根据沸程确定。
20楼2010-04-29 08:39:46
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