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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】有奖求助气谱温度设置
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睁眼看世界

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 星星0 at 2010-04-27 09:13:15:




高手，你说的什么意思俺怎么看不明白什么意思呢？这个柱温设置是针对什么的 ？

是针对柱子的吧，是设置程序升温的，我是这么理解的，不过为什么要这么设我就不懂了，还有待学习！
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我还年轻，一直往前看！！！
11楼2010-04-27 10:23:01
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
引用回帖:
Originally posted by 星星0 at 2010-04-23 21:34:16:
本人最近做气谱，遇到以下问题，请个位高手指点，先谢谢了。
第一：设置气谱 [color=Yello ...

请问楼主，你说的注样器是指哪一个部件？是指进样口吗？
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未来的种子深埋在过去
12楼2010-04-27 10:32:42
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星星0

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-04-27 10:32:42:

请问楼主，你说的注样器是指哪一个部件？是指进样口吗？

是，进样口
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13楼2010-04-28 08:15:46
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-27 08:23:26:

呵呵，很对，最近还好吧，看来你一直很忙呀！

多谢关心。最近一直在荆门出差，累啊。
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面朝大海，春暖花开。
14楼2010-04-28 10:49:06
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-04-28 10:49:06:

多谢关心。最近一直在荆门出差，累啊。

呵呵，去我家乡那边出差了哈
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15楼2010-04-28 15:58:09
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3042128005

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-26 21:27:38:

那对于这种低沸温和物起始温度一一定要很低才行，如果用HP-5柱子用40-3-10-50-20-280；280-310。这样的条件应该没问题。当然也要看你的物质大体有什么东西。如果有特别高沸点的含活泼H的要衍生才行。

版主，我最近在做N-甲基吡咯烷酮的标定，用液体自动进样，但效果一直不好，出的峰重现性非常不好，忽大忽小的，试了很多的柱子，可否有好的建议
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16楼2010-04-28 20:21:39
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pplover

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-23 22:21:10:
一般来说，气化室的温度主要是保证样品的完全气化，达到这个温度就行，一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧，柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行，当然如果所测的物质的沸点不是很高的话，如 ...

那程控升温的条件都是根据什么摸索出来的呢？
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一个人的美丽是认真！两个人能在一起是缘分！
17楼2010-04-28 20:24:58
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
引用回帖:
Originally posted by 3042128005 at 2010-04-28 20:21:39:

版主，我最近在做N-甲基吡咯烷酮的标定，用液体自动进样，但效果一直不好，出的峰重现性非常不好，忽大忽小的，试了很多的柱子，可否有好的建议

无色透明液体，其沸点202℃，闪点95℃，可溶于水及多种溶剂(乙醛、乙醚、丙酮等)，这样的一个极性物质，而且它的沸点还很高，所以建议你用一个极性的柱子，其极性可以相当于或大于OV-1701(DB-WAX)也行。用程升，并且使升温速率要快。比如用80-1-20-250这样的条件试一下。
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18楼2010-04-29 08:18:41
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★ ★ ★ ★
pplover(金币+5):谢谢飞将军的详细解答！！！ 2010-04-29 22:04
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2010-04-28 20:24:58:


那程控升温的条件都是根据什么摸索出来的呢？

个人觉得除国标或客户要求外，这个没什么定式吧。主要看经验。我主要是根据最一般的情况，也就是说最关注的物质应该有好的分离，同时还要保证它如果出峰太晚那它的扩散效应就会增强。比如说做溶剂类的，基本里面的杂质就是溶剂，必然把分离精力放到前面起始温度就要很低，在过3-5分之后再用高温把可能的残留给烘出来，比如用50-2-12-280，甚至是40-3-20-250，但如果你关注的物质沸点在270度左右，那一定要起始用人相对高一些的温度把样品出峰控制在10分左右才好（当然也要注意其它的物质的分离）。比如用80-1-20-250这类的.总之，具体情况具体分析。做极性物质一般建议用20的升温速率，这样的峰形好。但无论什么样的条件最好在15分之前就达到气化室温度，这样能达到快速分离效果。
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19楼2010-04-29 08:29:08
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gl33811

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-29 14:01
程序升温，第一阶较低的温度，几阶根据沸程确定。
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20楼2010-04-29 08:39:46
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