24小时热门版块排行榜    

查看: 3615  |  回复: 10

Jasminer

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】溶解度太小导致得不到核磁碳谱该怎么办?(已放弃) 已有9人参与

做的一个有机物,在最佳溶剂三氯or二氯中溶解度才1mg/mL(可能还不到),结果氢谱积出来的峰就很小(相对于溶剂峰和水峰),碳谱积了16h,干脆除了噪声就只能看见氯仿和TMS。
做核磁的老师说这种情况下继续延长时间也没有什么用。请问大家怎么办?投文章期刊要求必须有碳谱。
我是学有机的,对核磁技术了解不多,找了几种方法不知道对不对:
1. 固体核磁:有人说效果一般不会好,也不知道能不能做,关键是样品量据说至少需要50mg左右,我短期内不可能拿出这么多样品。
2. 超低温探头:通过降低信噪比提高灵敏度,效果怎样?北京哪里可以做?收费如何?
3. 高场强核磁:如800MHz的核磁,相比我现在用的400MHz肯定灵敏度提高,但是不知道和超低温探头相比哪个效果很好。
希望大家帮忙!

[ Last edited by Jasminer on 2010-4-30 at 15:56 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

Jasminer(金币+3):谢谢 2010-04-23 15:05
首先说,BB不是目的。
1. 没做过固体核磁,听说和液体核磁有差别,做完的数据不知你能不能用;
2. 超低温探头是好东西,北京微量所涂老师那有,可以咨询;
3. 这个没对比过,不过收费也是需要考虑的问题。

顺便说,溶剂可以多试,如THF等等。
2楼2010-04-23 13:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)

Jasminer(金币+3):谢谢 2010-04-23 15:06
还可以试试其它能溶你物质的溶剂啊,但是锁场还是需要氘代化合物,可以用其它溶剂与氘代氯仿互溶来做。但必须保证其他溶剂是干净的。我们做的时候是用二硫化碳和氘代氯仿混合溶剂做。二硫化碳精馏了两三遍才能用,都是现蒸现用。
3楼2010-04-23 13:59:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jasminer

铁杆木虫 (著名写手)

和老板讨论后决定用低温探头。
打电话到微量所,说是已经没有低温的了,具体的也没问清……
北大核磁中心,电话转来转去,现在还没找到管这个的老师……
搜索出清华也有,可惜具体是在哪个学院都查不到……
继续求助。
4楼2010-04-23 16:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taxxunmei

木虫 (小有名气)

Jasminer(金币+2):谢谢,刚刚联系到了,做不了…… 2010-04-23 17:00
清华大学 理学院 分析测试中心
5楼2010-04-23 16:27:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

schqfnu

木虫 (正式写手)

木虫007之一声叹息

Jasminer(金币+1):试过了不行的 2010-04-23 17:01
做核磁常用的溶剂有氯仿,甲醇,重水,和DMSO,当然都是氘代的了,你非常用氯仿啊,用DMSO试试,一般能行
6楼2010-04-23 16:30:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jasminer

铁杆木虫 (著名写手)

国内的超低温探头做不了碳谱……
溶剂也全扫了一遍,CS2啊什么的都不行……
死心了。
7楼2010-04-30 15:57:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fengyu211

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现在这么多氘代试剂,难道找不到一个你能溶的。这我不相信?一般浓度0.1毫克每毫升多扫点时间都能做出来。楼主没用心啊
8楼2012-03-29 14:17:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iris1024

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可怜的,我建议你有机会看看DNP的液体核磁应用,可以提高SN上千倍,但是需要购买相关装置,还是做个HSQC从H看C试试吧,NOE效应可以提高相关信号
9楼2012-03-29 15:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

52yuan

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
传说中的氘带硫酸是个好东西~可以是一下
10楼2012-05-12 20:48:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Jasminer 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7K1CJE38xLG4 2026-08-25 3/150 2026-08-26 00:40 by cNXvBfCpiZOM
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 7K1CJE38xLG4 2026-08-25 3/150 2026-08-25 23:20 by cNXvBfCpiZOM
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 7/350 2026-08-25 09:42 by huixian257
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
信息提示
请填处理意见