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Jasminer

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】溶解度太小导致得不到核磁碳谱该怎么办?(已放弃) 已有9人参与

做的一个有机物,在最佳溶剂三氯or二氯中溶解度才1mg/mL(可能还不到),结果氢谱积出来的峰就很小(相对于溶剂峰和水峰),碳谱积了16h,干脆除了噪声就只能看见氯仿和TMS。
做核磁的老师说这种情况下继续延长时间也没有什么用。请问大家怎么办?投文章期刊要求必须有碳谱。
我是学有机的,对核磁技术了解不多,找了几种方法不知道对不对:
1. 固体核磁:有人说效果一般不会好,也不知道能不能做,关键是样品量据说至少需要50mg左右,我短期内不可能拿出这么多样品。
2. 超低温探头:通过降低信噪比提高灵敏度,效果怎样?北京哪里可以做?收费如何?
3. 高场强核磁:如800MHz的核磁,相比我现在用的400MHz肯定灵敏度提高,但是不知道和超低温探头相比哪个效果很好。
希望大家帮忙!

[ Last edited by Jasminer on 2010-4-30 at 15:56 ]
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

Jasminer(金币+3):谢谢 2010-04-23 15:05
首先说,BB不是目的。
1. 没做过固体核磁,听说和液体核磁有差别,做完的数据不知你能不能用;
2. 超低温探头是好东西,北京微量所涂老师那有,可以咨询;
3. 这个没对比过,不过收费也是需要考虑的问题。

顺便说,溶剂可以多试,如THF等等。
2楼2010-04-23 13:46:58
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普通回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)

Jasminer(金币+3):谢谢 2010-04-23 15:06
还可以试试其它能溶你物质的溶剂啊,但是锁场还是需要氘代化合物,可以用其它溶剂与氘代氯仿互溶来做。但必须保证其他溶剂是干净的。我们做的时候是用二硫化碳和氘代氯仿混合溶剂做。二硫化碳精馏了两三遍才能用,都是现蒸现用。
3楼2010-04-23 13:59:54
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Jasminer

铁杆木虫 (著名写手)

和老板讨论后决定用低温探头。
打电话到微量所,说是已经没有低温的了,具体的也没问清……
北大核磁中心,电话转来转去,现在还没找到管这个的老师……
搜索出清华也有,可惜具体是在哪个学院都查不到……
继续求助。
4楼2010-04-23 16:05:43
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taxxunmei

木虫 (小有名气)

Jasminer(金币+2):谢谢,刚刚联系到了,做不了…… 2010-04-23 17:00
清华大学 理学院 分析测试中心
5楼2010-04-23 16:27:54
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schqfnu

木虫 (正式写手)

木虫007之一声叹息

Jasminer(金币+1):试过了不行的 2010-04-23 17:01
做核磁常用的溶剂有氯仿,甲醇,重水,和DMSO,当然都是氘代的了,你非常用氯仿啊,用DMSO试试,一般能行
6楼2010-04-23 16:30:19
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Jasminer

铁杆木虫 (著名写手)

国内的超低温探头做不了碳谱……
溶剂也全扫了一遍,CS2啊什么的都不行……
死心了。
7楼2010-04-30 15:57:46
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fengyu211

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现在这么多氘代试剂,难道找不到一个你能溶的。这我不相信?一般浓度0.1毫克每毫升多扫点时间都能做出来。楼主没用心啊
8楼2012-03-29 14:17:17
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iris1024

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可怜的,我建议你有机会看看DNP的液体核磁应用,可以提高SN上千倍,但是需要购买相关装置,还是做个HSQC从H看C试试吧,NOE效应可以提高相关信号
9楼2012-03-29 15:23:45
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52yuan

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
传说中的氘带硫酸是个好东西~可以是一下
10楼2012-05-12 20:48:05
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