24小时热门版块排行榜    

查看: 1273  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hj2009

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】黄芩苷含量测定 已有9人参与

请教各位:黄芩苷含量测定的最佳流动相是啥呢?我用Welchrom,C18,250mm和150mm的柱子,甲醇-0.2%的磷酸=42:58保留时间都很长,而且前面还有个杂质峰干扰分离度一直不好。不知是啥原因哈,看文献别人都是十分钟左右就出峰了。望各位高手指教指教哈,十分感激……
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

drugmen

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
很多品牌的C18,250mm和150mm的柱子都可以做此实验。
250mm的柱子,出峰时间在10min以上。150mm的柱子出峰时间在6min——10min以内。
如是方法学的建立,首选是柱长为250mm的柱子。

LZ做的是什么样品?制剂的还是药材的?我做的黄芩苷含测流动相的比例跟您的差不多,磷酸浓度为0.1%。
杂质峰是怎么来的?所以要问样品的类型。药材样品,离黄芩苷峰很近的地方不应该有杂质峰的。
本人顶贴从不吝啬,楼主要多发好贴;反正又不是扣我金币。
6楼2010-09-21 15:07:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

zhanghw8253

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
增加有机相比例,就可以缩短出峰时间了
本草求真
2楼2010-04-23 10:02:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hj2009

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhanghw8253 at 2010-04-23 10:02:35:
增加有机相比例,就可以缩短出峰时间了

我试过增大甲醇的比例 但是那样前面的杂质峰更分不开了
3楼2010-04-23 10:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangtcm5785

铁杆木虫 (小有名气)

回复,

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-09-22 00:37:26
药典一部黄芩苷甲醇-0.2%的磷酸=43:57,出峰时间大概16到20分钟,不同仪器会有差异,你可以根据样品分离情况,调节流动相的比例。另外,只要主峰(黄芩苷)的峰分离的好就行,你不用管其他峰分离好坏。不知我的答复是否合适。
4楼2010-09-21 12:34:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见