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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】黄芩苷含量测定
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hj2009

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】黄芩苷含量测定 已有9人参与

请教各位：黄芩苷含量测定的最佳流动相是啥呢？我用Welchrom,C18，250mm和150mm的柱子，甲醇-0.2%的磷酸=42：58保留时间都很长，而且前面还有个杂质峰干扰分离度一直不好。不知是啥原因哈，看文献别人都是十分钟左右就出峰了。望各位高手指教指教哈，十分感激……
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1楼 2010-04-23 09:47:31
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zhanghw8253

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
增加有机相比例，就可以缩短出峰时间了
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本草求真
2楼2010-04-23 10:02:35
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hj2009

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhanghw8253 at 2010-04-23 10:02:35:
增加有机相比例，就可以缩短出峰时间了

我试过增大甲醇的比例 但是那样前面的杂质峰更分不开了
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3楼2010-04-23 10:19:15
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zhangtcm5785

铁杆木虫 (小有名气)

回复，

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-09-22 00:37:26
药典一部黄芩苷甲醇-0.2%的磷酸=43：57，出峰时间大概16到20分钟，不同仪器会有差异，你可以根据样品分离情况，调节流动相的比例。另外，只要主峰（黄芩苷）的峰分离的好就行，你不用管其他峰分离好坏。不知我的答复是否合适。
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4楼2010-09-21 12:34:21
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zzr616

新虫 (初入文坛)
★
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如果使用UPLC肯定要快很多，而且分离效果要好，嘿嘿
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5楼2010-09-21 13:58:11
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
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很多品牌的C18，250mm和150mm的柱子都可以做此实验。
250mm的柱子，出峰时间在10min以上。150mm的柱子出峰时间在6min——10min以内。
如是方法学的建立，首选是柱长为250mm的柱子。

LZ做的是什么样品？制剂的还是药材的？我做的黄芩苷含测流动相的比例跟您的差不多，磷酸浓度为0.1%。
杂质峰是怎么来的？所以要问样品的类型。药材样品，离黄芩苷峰很近的地方不应该有杂质峰的。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
6楼2010-09-21 15:07:24
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
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你换一根柱子试试，柱子不一样分离效果，保留时间会有差别的啊
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7楼2010-09-21 15:59:55
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070918

木虫 (著名写手)
★
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黄芩苷出峰时间就是比较长
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天道酬勤
8楼2010-09-22 16:24:19
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lijianbo

铜虫 (初入文坛)
★
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我用的是大连伊利特的高效，流动相比例50:50，pH值控制在2.5~3.0，峰型，还有分离度都挺不错的！
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9楼2010-09-27 13:18:23
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吴丽宁

新虫 (小有名气)
是不是机子坏了？
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waterlily
10楼2010-09-27 16:22:08
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