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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 分析前沿 » 【求助】高效液相色谱
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zzg0301

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】高效液相色谱 已有5人参与

本人非分析专业，最近做的高效液相色谱用C18柱，不同比例的水和甲醇做流动相，发现物质峰均在溶剂峰处出现，加大进样体积，峰变高。有人说这是样品没有被柱子吸附直接被洗下来的原因，但一直找不到合适的解决办法。
请教各位高手，这种现象是什么原因，该如何解决
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1楼 2010-04-22 18:45:47
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★
biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版！ 2010-04-22 19:09
zzg0301(金币+1): 2010-04-23 12:40
一般而言，一般而言啊，要看你化合物是酸性还是碱性的，要是含有羟基或者羧基的，就在流动相里面添加磷酸来增加流动相酸性，抑制化合物电离，延长保留，要是含有氨基的，就用氨水来把流动相调成碱性，注意柱子使用PH值范围。如果是两性的，就要使用一些离子对了。当然啊，这只是一般的啊，好多东西要具体问题，具体对待。
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2楼2010-04-22 19:07:25
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winscavin

木虫 (正式写手)
使用正相柱子看看  
C18 是反向柱子啊
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3楼2010-04-22 19:17:42
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)
问个问题 别笑话我  溶剂还有峰
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4楼2010-04-24 00:45:04
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
方便上传谱图么？或者说一下详细的色谱条件。包括流动相、流速等等。
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面朝大海，春暖花开。
5楼2010-04-24 07:59:35
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klingtao

金虫 (小有名气)
zzg0301(金币+2): 2010-04-24 14:14
楼主的问题太大。
1.应选择合适的柱子。非极性物质用正相柱，极性物质用反相柱。楼主的物质没有分离开很有可能是楼主的柱子选错了。
2.选择合适的流动相，c18柱还可以用乙腈作流动相试试。
3.流速、柱温对物质的分离也有影响。
加大进样量不会使物质的分离度变得更好。
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6楼2010-04-24 11:07:18
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691530278

铜虫 (小有名气)
你的溶剂用色谱级别的，应该一般没有峰出来吧
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7楼2012-01-17 15:59:06
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501273225

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
试一试降低柱温，调节流动相参数或改用其他流动相（如乙腈）吧
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8楼2012-02-22 15:57:58
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永恒国度

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主分析的东西在死时间附近出峰，可能极性较大 在反相柱上不保留也很正常的 可以尝试亲水色谱 如果是离子性化合物 也可以尝试在反相中用点离子对试剂来增加保留
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9楼2012-03-05 19:48:06
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韩柳

金虫 (小有名气)

超级金虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
要不换一下溶解样品的溶剂
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交论坛可交之人
10楼2012-04-11 20:07:04
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