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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】扩散的设计!
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zapvip

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】扩散的设计! 已有5人参与

配体就微溶于DMF,DMSO，DEF，想用扩散法，怎么设计扩散溶剂组合啊
下层配体DMF溶液，缓冲DMF,上层用盐的甲醇溶液，是否合理，谢谢！
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1楼 2010-04-21 11:22:10
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hwx212

铜虫 (小有名气)
zapvip(金币+1): 2010-04-22 00:02
不好 感觉中间层有问题  建议尝试下甲醇：DMF  1:1   直接用DMF分层困难

如果配体不融溶剂的话   可以尝试低温固相法合成     找到案例别忘了给我也来份

[ Last edited by hwx212 on 2010-4-21 at 22:34 ]
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6楼2010-04-21 22:31:32
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sunlin_362

银虫 (小有名气)
★
zapvip(金币+1): 2010-04-21 13:54
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-04-21 16:47
你的意思是想用扩散法来分离得到单晶吗？一般情况下，当配体在反应液中溶解了不能析出的时候，加入一种惰性溶剂，这种溶剂对配合物的溶解性很差，但是能和反应液溶剂互溶，这样才有利于晶体析出。至于DMF，能与水、醚、脂、氯代烃和芳烃互溶，而与甲醇能否互溶，我没有试过
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2楼2010-04-21 11:49:45
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zapvip

金虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-04-21 16:48
引用回帖:
Originally posted by sunlin_362 at 2010-04-21 11:49:45:
你的意思是想用扩散法来分离得到单晶吗？一般情况下，当配体在反应液中溶解了不能析出的时候，加入一种惰性溶剂，这种溶剂对配合物的溶解性很差，但是能和反应液溶剂互溶，这样才有利于晶体析出。至于DMF，能与水 ...

恩，我想用扩散发得到单晶，我的配体溶解性不好，DMF,DMSO微溶，其他溶剂都不溶（卤代烃都溶不好），所以我用DMF尽量溶些我的配体，然后慢慢扩散，从而跟金属盐发生配位得到单晶结构
。

[ Last edited by zapvip on 2010-4-21 at 14:00 ]
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4楼2010-04-21 13:58:05
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sunlin_362

银虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2010-04-21 20:21
zapvip(金币+1): 2010-04-22 00:02
其实你大可去试试你刚刚说的方法，因为对于生成的配合物的溶解性问题似乎还是个未知数，有可能你生成的配合物它溶于水和DMF而得不到晶体，那么你似乎还得采用其它的方法让它析出来
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5楼2010-04-21 18:54:19
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