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zapvip

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】扩散的设计!已有5人参与

配体就微溶于DMF,DMSO,DEF,想用扩散法,怎么设计扩散溶剂组合啊
下层配体DMF溶液,缓冲DMF,上层用盐的甲醇溶液,是否合理,谢谢!
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sunlin_362

银虫 (小有名气)


zapvip(金币+1): 2010-04-21 13:54
帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-04-21 16:47
你的意思是想用扩散法来分离得到单晶吗?一般情况下,当配体在反应液中溶解了不能析出的时候,加入一种惰性溶剂,这种溶剂对配合物的溶解性很差,但是能和反应液溶剂互溶,这样才有利于晶体析出。至于DMF,能与水、醚、脂、氯代烃和芳烃互溶,而与甲醇能否互溶,我没有试过
2楼2010-04-21 11:49:45
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)


zapvip(金币+1): 2010-04-21 13:54
帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-04-21 16:48
可以,没有问题
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
3楼2010-04-21 12:39:01
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zapvip

金虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-04-21 16:48
引用回帖:
Originally posted by sunlin_362 at 2010-04-21 11:49:45:
你的意思是想用扩散法来分离得到单晶吗?一般情况下,当配体在反应液中溶解了不能析出的时候,加入一种惰性溶剂,这种溶剂对配合物的溶解性很差,但是能和反应液溶剂互溶,这样才有利于晶体析出。至于DMF,能与水 ...

恩,我想用扩散发得到单晶,我的配体溶解性不好,DMF,DMSO微溶,其他溶剂都不溶(卤代烃都溶不好),所以我用DMF尽量溶些我的配体,然后慢慢扩散,从而跟金属盐发生配位得到单晶结构


[ Last edited by zapvip on 2010-4-21 at 14:00 ]
4楼2010-04-21 13:58:05
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sunlin_362

银虫 (小有名气)


wsht212(金币+1): 2010-04-21 20:21
zapvip(金币+1): 2010-04-22 00:02
其实你大可去试试你刚刚说的方法,因为对于生成的配合物的溶解性问题似乎还是个未知数,有可能你生成的配合物它溶于水和DMF而得不到晶体,那么你似乎还得采用其它的方法让它析出来
5楼2010-04-21 18:54:19
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hwx212

铜虫 (小有名气)

zapvip(金币+1): 2010-04-22 00:02
不好 感觉中间层有问题  建议尝试下甲醇:DMF  1:1   直接用DMF分层困难

如果配体不融溶剂的话   可以尝试低温固相法合成     找到案例别忘了给我也来份

[ Last edited by hwx212 on 2010-4-21 at 22:34 ]
6楼2010-04-21 22:31:32
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ximu2332

木虫 (小有名气)

zapvip(金币+1): 2010-04-22 00:02
同意楼上的说法
感觉中间层用DMF有问题
草木有本心何求美人折
7楼2010-04-21 23:17:38
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