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chen_8722

新虫 (初入文坛)

[交流] 二噻吩甲醛合成的求助

用噻吩的三苯基氯盐和噻吩甲醛合成生成了二噻吩乙烯,然后想在噻吩上接上个甲醛,想问一下用三氯氧磷和DMF作为另外两种反应物的话,进行反应的时候应该用什么样的溶剂,对反应比较好,请高人帮忙,谢谢!
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susan09

木虫 (正式写手)

我查一下
2楼2010-04-20 22:11:32
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)

DMF为溶剂,加三氯氧磷,这个就是一个上醛的办法不需要再加溶剂
3楼2010-04-21 08:49:06
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

Vilsmeier-haack反应。经典的芳环和杂环上醛基的反应。你可以找一找这个人名反应的相关文献。
4楼2010-04-21 08:57:46
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tianzongf

金虫 (小有名气)

chen_8722(金币+8, 博学EPI+1): 2010-04-21 16:17
这个反应我做过,具体操作为:
100 毫升双口瓶中称入1g(0.012mol), 抽真空,氮气保护下注入干燥的1,2-二氯乙烷15毫升及DMF 1.6毫升(0.0206mol),将反应瓶置于冰浴中搅拌两分钟后,向瓶中注入POCl31.8ml(0.0196mmol), 冰浴下继续搅拌5分钟后,撤去冰浴,常温反应20分钟后缓慢升温至85摄氏度反应36小时,反应完后用50毫升乙酸钠水溶液水解,二氯甲烷萃取水洗,最后用石油醚/乙酸乙酯6:1过柱的最终产物。
5楼2010-04-21 09:49:03
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chen_8722

新虫 (初入文坛)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by tianzongf at 2010-04-21 09:49:03:
这个反应我做过,具体操作为:
100 毫升双口瓶中称入1g(0.012mol), 抽真空,氮气保护下注入干燥的1,2-二氯乙烷15毫升及DMF 1.6毫升(0.0206mol),将反应瓶置于冰浴中搅拌两分钟后,向瓶中注入POCl31.8ml(0.019 ...

非常感谢,这就是我想要的答案!送上金币
6楼2010-04-21 16:15:15
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