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tianzongf

金虫 (小有名气)
chen_8722(金币+8, 博学EPI+1): 2010-04-21 16:17
这个反应我做过，具体操作为：
100 毫升双口瓶中称入1g(0.012mol), 抽真空，氮气保护下注入干燥的1，2-二氯乙烷15毫升及DMF 1.6毫升（0.0206mol），将反应瓶置于冰浴中搅拌两分钟后，向瓶中注入POCl31.8ml(0.0196mmol)， 冰浴下继续搅拌5分钟后，撤去冰浴，常温反应20分钟后缓慢升温至85摄氏度反应36小时，反应完后用50毫升乙酸钠水溶液水解，二氯甲烷萃取水洗，最后用石油醚/乙酸乙酯6：1过柱的最终产物。
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5楼2010-04-21 09:49:03
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