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chen_8722

新虫 (初入文坛)

[交流] 二噻吩甲醛合成的求助

用噻吩的三苯基氯盐和噻吩甲醛合成生成了二噻吩乙烯，然后想在噻吩上接上个甲醛，想问一下用三氯氧磷和DMF作为另外两种反应物的话，进行反应的时候应该用什么样的溶剂，对反应比较好，请高人帮忙，谢谢！
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1楼2010-04-20 22:10:55
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susan09

木虫 (正式写手)
我查一下
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2楼2010-04-20 22:11:32
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)
DMF为溶剂，加三氯氧磷，这个就是一个上醛的办法不需要再加溶剂
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3楼2010-04-21 08:49:06
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
Vilsmeier-haack反应。经典的芳环和杂环上醛基的反应。你可以找一找这个人名反应的相关文献。
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4楼2010-04-21 08:57:46
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tianzongf

金虫 (小有名气)
chen_8722(金币+8, 博学EPI+1): 2010-04-21 16:17
这个反应我做过，具体操作为：
100 毫升双口瓶中称入1g(0.012mol), 抽真空，氮气保护下注入干燥的1，2-二氯乙烷15毫升及DMF 1.6毫升（0.0206mol），将反应瓶置于冰浴中搅拌两分钟后，向瓶中注入POCl31.8ml(0.0196mmol)， 冰浴下继续搅拌5分钟后，撤去冰浴，常温反应20分钟后缓慢升温至85摄氏度反应36小时，反应完后用50毫升乙酸钠水溶液水解，二氯甲烷萃取水洗，最后用石油醚/乙酸乙酯6：1过柱的最终产物。
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5楼2010-04-21 09:49:03
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chen_8722

新虫 (初入文坛)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by tianzongf at 2010-04-21 09:49:03:
这个反应我做过，具体操作为：
100 毫升双口瓶中称入1g(0.012mol), 抽真空，氮气保护下注入干燥的1，2-二氯乙烷15毫升及DMF 1.6毫升（0.0206mol），将反应瓶置于冰浴中搅拌两分钟后，向瓶中注入POCl31.8ml(0.019 ...

非常感谢，这就是我想要的答案！送上金币
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6楼2010-04-21 16:15:15
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