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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】三合一操作SOP
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wmxlzg2008

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】三合一操作SOP已有3人参与

刚入公司，哪位帮忙一下？请求三合一操作SOP。谢谢
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伯乐啊，啥时候出现呢？
1楼2010-04-20 14:24:41
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子午学术资源网

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-20 22:58
什么意思  没明白

是18000里的吗
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2楼2010-04-20 16:45:30
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琼5769

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+3):谢谢回帖交流 2010-04-20 22:58
junjun517(金币+1):鼓励新虫 2010-04-21 08:43
*******有限公司标准管理规程
规程名称        三合一设备使用标准操作规程        编  号        *********
生效日期        20 年   月    日        页  数        共15页        原编号        新建
起草人        签名                审核人        签名                批准人        签名       
        日期        20   年   月   日                日期        200  年  月   日                日期        20   年   月  日
发送部门        无菌原料药壹车间        起草部门        *****部
修订原因        新建

三合一设备使用标准操作规程

目的：规范三合一设备的使用及维护。
范围：三合一设备的使用及维护。
职责：无菌原料药车间洗涤干燥室操作人员负责对本规程的实施，生产管理人员负责监督。
内容：
1、设备的功能和结构介绍
1.1、三合一设备的功能介绍
本设备是由*******生产的过滤洗涤干燥机（又称罐式三合一），该设备为不锈钢制立式容器，由罐体、搅拌装置、轴端密封装置、升降机构、液压升降装置、可拆式罐底座、加热装置、传动机构、过滤板、卸料阀、取样阀、洗涤（清洗）灭菌装置、搅拌升降行程指示装置、显示屏与手动操作控制装置、液压泵站、主电控柜（包括变频器、CPU等）等部件组成，实现机、电、仪一体化。在同一容器内可完成从进料到过滤、洗涤、干燥，最后到出料等全过程的连续操作。
1.1.1、过滤：在加压或真空状态下操作，实现固液分离。过滤时滤饼平整，固液分离效果好。
1.1.2、洗涤：在容器内侧装有特制360°旋转喷淋装置，使清洗（洗涤）液均匀分布于容器内，可实现容器内部清洗和物料桨化洗涤。通过升降桨叶搅拌将滤饼和洗涤液混合，使浆状结晶及滤饼得到充分洗涤，而且不会产生破晶现象。
1.1.3、干燥：滤饼被搅拌桨叶逐层刮松，设备加热装置均匀对滤饼加热，在真空状态下用热气体对湿物料加热，加速蒸发，达到快速和充分干燥的目的。
1.1.4、取样：滤饼干燥适当时间后，进行在线取样分析滤饼湿份，达到产品内控质量要求，即可冷却，为卸料作准备。
1.1.5、卸料：刮松物料，通过搅拌浆叶推动从罐壁侧面出料口自动卸料。

1.2三合一设备的技术参数
项目Items        单位Unit        技术参数Parameters
物料成分Component of Material                制药原料、溶媒、氮气
罐内使用压力Working Pressure of Tank        MPa        -0.097～0.30
罐内使用温度Working Temperature of Tank        ℃        <130
夹套使用压力Working Pressure of Tank        MPa        <0.30
夹套使用温度Working Temperature of Tank        ℃        -15～130
压力容器级别 Grade of Pressure Tank                Ⅰ类
过滤面积Filter Area        m2        2
罐内容积Volume of Tank         m3        2．59
换热面积Area of heating        m2        6．63
与物料接触材质
Material contacting With Product                SUS316L
外壳材质 Shell Material                SUS304
内表面处理方式 Internal Finishing Mode                电解镜面抛光
处理等级Finishing Degree                Ra：0.4  μm
外表面处理方式Outer Finishing Mode                机械抛光 Mechanical polish
处理等级Finishing Degree                Ra： 0.8   μm
与物料接触密封圈材质
Material of Seal Rings Contacting With Product                四氟密封圈
其它密封圈材质Material of other Seal Rings                 三元乙丙橡胶
搅拌桨叶型式和数量 Form of Agitator                S型 ，2叶
搅拌桨叶离罐壁距离Distance Between Agitator and Tank Wall        mm        ≥8
搅拌桨叶离烧结板距离Distance Between Agitator and Filter Screen        mm        ≥8
搅拌提升高度Height of Agitator rising        mm        350
湿滤饼高度 Height of wet cake        mm        300
搅拌转速Speed of Agitator        rpm        最低Min：6； 最高Max：22
速度控制方式Mode of Speed adjust                变频器控制 Frequency converter
变频器厂商The Supplier of Frequency converter                日本三垦
搅拌方向Rotate Direction of Agitator                正转；反转
减速机供应商The Supplier of Gear box                浙江午马 WuMa
搅拌电机功率Power of Agitator Motor         kW        15
电机防爆级别Explosion-proof Grade of Motor                dⅡBT4
电机供应商The Supplier of Motor                浙江沪新防爆
搅拌密封型式
Seal Model of Agitator                干法双端面机械密封
搅拌密封供应商The Supplier of the Seal                亚光 YAGUANG
搅拌金属波纹管材质
Material of Metallic Bellows of Agitator                SUS316L
滤板形式 Form of Filter Screen                平面多层
滤板和底盘连接方式
Connect Mode of Filter Board and Bottom                螺杆连接可拆式
滤板材质和孔径 Material and rate of Filter Screen                SUS316L，20μm
出料口尺寸 Size of Discharging outlet        mm        250
出料阀密封 Seal of Discharging Valve                金属密封（或O型圈密封 ）
出料阀传动方式Mode of Discharge Valve                液压（或手动螺杆）
出料阀杆密封Seal of Valve Core                PTFE波纹管
取样阀 Sampling Valve                需要 Yes
人孔 Manhole                500圆形人孔
捕集器滤芯材质、孔径
Material and Rate of Dust Filter                SUS316L，15 μm
捕集器滤芯面积
Area of Dust Filter        M2        0.54
喷淋球材质Materail of Spraying Ball                SS316L
喷淋球数量Number of Spraying Balls                3
液压电机功率 Power of Hydraulic motor        KW        1.5
加热部位 Heating Parts                罐壁Tank Wall、底部Bottom、桨叶Agitator、捕集器Dust Filter
保温层厚度
Thickness of thermal insulation layer        mm        ~50
保温层材质Thermal Insulation Material                硅酸铝Alumina Silicate
程控器电气供应商                西门子Siemens

1.3、三合一设备的结构介绍
1.3.1、筒体
1.3.1.1、一个罐体组件，上部为蝶形封头；
1.3.1.2、保温隔热
隔热层和外罩与容器焊接成一体；隔热层的厚度：～30mm；隔热层外罩：焊接；隔热材料：硅酸铝；
1.3.2可移动式过滤器底盘  
1.3.2.1底盘与容器通过液压卡口锁紧装置连接，内有热媒流道，底盘上有O形密封圈环槽和密封圈，当底盘锁紧时，O形圈被挤压在底盘和容器密封面之间形成密封；
1.3.2.2底部有支腿，装有四个轮，底盘的升降通过同步液压油缸进行，以便更换和清洗滤板或进行滤板维护；
1.3.2.3过滤板是特殊工艺制成的6层金属网状结构的烧结板，与物料接触的一面无螺栓，避免出现死角；
1.3.2.4滤板与底盘之间通过O形圈密封，并通过调平螺栓固定；
  1.3.2.5可根据产品品种的不同更换不同孔隙的烧结过滤网，滤网更换简单快捷，滤网孔径由用户最终确定。
1.3.3加热部件  包括：加热罐壁；加热底部，加热搅拌桨 ；加热捕集器
1.3.4粉尘捕集器
捕集器内芯材料为SS316L,孔径为15μm。并配备有清洗喷淋球，可以对滤芯和筒体内壁进行清洗。
1.3.5搅拌器
1.3.5.1空心轴底端带有二个叶片，用于在过滤、洗涤、干燥过程中的搅拌、平料以及干燥和卸料。搅拌器可进行垂直运动和进行径向运动，两个运动可独立进行也可组合运动。
1.3.5.2搅拌桨叶离烧结板平面距离Smin=8mm
1.3.5.3搅拌桨叶离罐壁距离Smin=8mm
1.3.6搅拌器的驱动
1.3.6.1轴向运动由两个平行的液压油缸驱动，使轴在垂直方向运动，并有轴向限位调节装置；
1.3.6.2搅拌器的转动通过电机和减速机驱动，转速由变频器无级调节，可顺时/逆时针旋转；
1.3.6.3用于轴与容器密封的部件为氮气润滑干式双端面机械密封。并配备有检测机械密封磨损泄漏的检测装置。
1.37.6.4、轴上下升降采用双层的SS316L波纹管进行保护，并配备有金属波纹管破损泄漏的检测装置。

1.3.7侧出料阀
在容器圆柱体下部有出料阀阀座，出料阀阀体锥形设计可避免出现死角。阀盖与阀体铰接，可以更方便开启和清洗。整个出料阀具有如下设计特点：
1.3.7.1阀芯通过液压油缸带动做水平运动。
1.3.7.3阀芯关闭后与容器内壁齐平；
1.3.7.4阀芯关闭并密封于阀座上，阀座是出料阀的一部分，这样可避免将关闭的力作用到容器侧壁上；
1.3.7.5出料阀密封为金属硬密封（或无毒三元乙丙密封）。
1.3.7.6出料后可对阀体进行在线清洗或打开阀腔进行清洗。
1.3.7.7与物料接触的密封圈均采用包四氟密封圈。   
1.3.8液压动力组成
1.3.8.1一台液压泵站放置于非防爆区；
1.3.8.2一套控制流向的电磁阀；
1.3.8.3一套调节流量的精密控制阀；
1.3.8.4一套加压油泵和电机；
1.3.8.5一个用于液压油过滤的过滤器
1.3.8.6用于监控油位和油温的液面计、温度计；
1.3.8.7显示工作压力的防震压力表；
1.3.9电气部分
1.3.9.1所有操作现场部分的电机、电器均为防爆型；
1.3.9.2上、下操作防爆按钮控制箱（上部不锈钢按钮箱显示上、下温度、速度和压力），安装于操作现场；
1.3.9.3一个动力配电柜，内装变频器（日本三垦）、PLC和其它电器元件，安装于非防爆区。
1.3.9.4电机
用于搅拌器驱动的电机功率：15kw 防爆等级：dⅡBT4电机
用于液压泵的电机功率：1.5kw，防爆等级：dⅡBT4
1.3.10、CIP（在线清洗）
1.3.10.1、罐体内部设置了2个清洗喷淋球可以覆盖整个设备筒体、封头内表面以及波纹管、滤板的表面，并在1.5m的有效喷淋范围内，保证设备清洗彻底。
1.3.10.2、机械密封设置有清洗腔，可以方便的对机械密封进行定期的清洗，以保证磨擦产生的微粒不产生积累，不污染药物。
1.3.10.3、所有的清洗喷淋球均可整体拆卸，可以对清洗喷淋球本身进行彻底的清洗，清洗的方式可以采用手工清洗或超声波清洗。
1.3.11 机械密封
1.3.11.1采用干法双端面机械密封，密封安全可靠，符合无菌要求。
1.3.11.2易于安装、功能完善的集装式密封，专为可升降式搅拌轴设计制造。
1.3.11.3结构形式为双端面、双向旋转，可防止易燃易爆气体泄漏；
1.3.11.4设有清洗口，可定期对挡尘套进行清洗；
1.3.11.5与物料接触的材质均选用316L不锈钢材料；
1.3.11.6设计金属波纹管保护，适用于轴的上下正反转运动，运行平稳可靠；
1.3.12 安全联锁
采用多处接近限位开关与传感器检测，各控制按钮与传动部件安全联锁控制，确保整体机构安全可靠运行。
1.3.12.1罐体内部存在压力时，开启出料阀门，报警提示。
1.3.12.2关闭视镜门前，不能启动搅拌桨。
1.3.12.3关闭出料门前，不能启动搅拌桨。
1.3.12.4罐底板未归位，搅拌桨无法启动运转。
2、操作规程
2.1操作前准备和检查工作
2.1.1电压及电控系统联接（见电器原理图）。
2.1.2不同流体的进口、出口联接密封（氮气、水、溶剂、加热水、冷却水、滤出液、物料液等。）
2.1.3底部烧结滤网板罐底座与罐体的联接及密封。
2.1..4搅拌桨在传动轴上固定并调整与罐体间隙为＞8mm，烧结滤板间隙＞8mm。
2.1..5手动搅拌桨使其空转。
2.1..6液压泵站油箱及齿轮油箱油位和液控系统与电控系统联接（见说明书）
2.1..7液压管、软管联接及排气。
2.1..8“O”形密封圈、平垫圈与罐体相关件密封口应吹除干净。（出料口、视镜孔、人孔口等）
2.1..9管路系统密封紧固螺栓松紧度适当，罐底座与上罐体用卡兰联接紧固。
2.1.10设备主体、液压泵站、电控系统可靠接地。
2.1.11设备、电控、液控符合工厂防爆要求，安全阀、温度计、压力表均需检定，以上检查合格方可进行启动。
2.1.12上升、下降液压缸、限位接进开关检查。
2.1.13液压缸润滑注油泵检查。
2.2. 操作前调整工作
2.2.1搅拌桨驱动
2.2.1.1搅拌桨的转动方向与控制按钮标记一致
2.2.1.2搅拌桨转速变频器调速，通过调速旋钮由小变大。
2.2.1.3搅拌桨的升降方向与按钮一致。
2.2.1.4搅拌桨升降速度设定及提升、下降行程开关固定。
2.2.2液压泵站驱动与控制
2.2.2.2出料阀阀座与阀芯对中。出料阀密封状况良好。
2.2.2.3升、降液压缸进出口与控制阀一致。
2.2.2.4电机旋转方向按箭头方向。
2.2.2.5适当调整液压泵站压力、流量，符合操作要求。
2.2.2.6必要时排尽油压管路中空气。
2.2.2.7接通油箱水冷器。
2.2.3电控柜测试
2.2.3.1 电源三相五线制380V/50Hz,电控装置与设备主体需可靠接地.
2.2.3.2开启电源开关。测量各电压值正常.
2.2.3.3选择设定参数.上部、下部控制箱按钮与显示屏联动一致.(详见电控使用说明)
2.2.4罐体及附件测试
2.2.4.1罐内正压力和真空测试：正压气密性0.3MPa保压30分钟无渗漏。真空-0.097MPa连续抽不下降。
2.2.4.2夹套压力测试，最高使用压力0.30MPa，保压30分钟无渗漏。
2.2.4.3清洗喷头测试。
2.2.4.4视镜灯开启关闭测试。
2.2.4.5手孔、人孔、出料阀、取样阀开启、关闭测试。
2.2.5安全联锁装置测试
2.2.5.1压力表、安全阀、测试。
2.2.5.2罐底座、手孔、出料阀、人孔、清洗门、行程指示器、阀门等接近开关动作测试
   
人孔（手孔）
未 关        清洗门
未关        罐 内
真 空        罐  内
正  压
搅拌电机        禁止        禁止        /        /
搅拌提升        /        /        /        /
搅拌下降        /        /        *禁止        *禁止
出料阀开        /        /        禁止        禁止
出料阀关        /        /        /        /
注：1、搅拌浆叶禁止埋没在物料中启动。
2、* 指搅拌桨未旋转工况下禁止。
2.3、启动准备
2.3.1易爆有害物料的预防处理。
2.3.1.1向罐内填充易爆混合物之前，罐内为常压。
2.3.1.2罐内抽真空。
2.3.1.3充氮气消除真空为常压。
2.3.1.4在常压下试运行。
2.3.1.5重复该操作一定次数。
2.3.2投料前测试检查
2.3.2.1液压泵站油箱和齿轮箱油位。
2.3.2.2烧结板和底座牢固程度及罐底座与罐体联接紧固程度。
2.3.2.3密封垫和液压装置的密封性能。
2.3.2.4安全开关系统性能。
2.3.2.5   测 试罐内气密性保压无泄露。

2.4、运行操作
2.4.1启始状态
2.4.1.1罐底座、手孔、出料阀、人孔、取样阀和接管阀门处于关闭状态。
2.4.1.2搅拌桨在罐上位。
2.4.1.3粉尘过滤器已装配好。
2.4.2打开进料阀进料（按工厂工艺方法）
2.4.2.1向罐内进料时，搅拌桨处于上位，，必要时可以下降搅拌桨低速搅拌，以便物料均匀分布。
2.4.2.2当物料到达工艺规定位置停止进料。
2.4.2.3关闭进料口阀门。
2.4.2过滤
2.4.1.1提升搅拌桨在适当位置停止。
2.4.1.2打开滤液出口阀，同时关闭平衡阀。
2.4.1.3逐步罐内加压、下滤液抽真空，待滤液排放口玻璃管无液流时，再逐渐减压。
2.4.1.4在发现滤饼漏气（即裂缝）时，搅拌桨应进行低速表面平料。
2.4.2清洗
2.4.2.1清洗液通过旋转喷球通入罐内。
2.4.2.2罐内清洗：清洗液在0.2----0.3MPa压力下旋转喷头进行清洗，直到滤液经滤饼流出，这时搅拌桨一直停高位
2.4.2.3桨化洗涤：逐渐缓慢下降搅拌桨并以适当转速进行浆化搅拌。
2.4.2.4清洗完毕后，提升搅拌桨脱离物料到适当位置，停止搅拌，再重复进行过滤操作。
过滤结束,提升搅拌浆脱离物料,视表面凹凸情况,搅拌浆贴近物料,点动慢下,用搅拌动作或平料动作,将物料平整后,浆叶升至距滤饼表面约20mm处.
2.4.2.5最终洗涤（清洗）罐体、搅拌桨、波纹管后，搅拌桨停在滤饼表面约20mm处为干燥作准备。
2.4.3干燥
2.4.3.1在上抽真空状态下干燥，应提前打开平衡球阀，保证烧结板上下压力平衡。（警告！必须提前打开平衡阀，否则将损坏滤板。）
2.4.3.2缓慢打开夹套进水阀门，进水/出水压力差小于0.15MPa,微开出水阀门,待进出口温差小于8℃时全打开,防止气蚀振动.
2.4.3.3加热部件阀门打开加热的次序:
       1\罐壁夹套;  2\搅拌浆  3\罐底夹套  4\捕集器夹套
2.4.3.2 搅拌浆降至贴近物料表面,慢速旋转.
2.4.3.3 按工艺要求控制气相温度,固相温度(即上下温度),及加热热媒温度.
2.4.3.4 干燥过程中,上下温差会逐渐变小,应控制下温度小于最终控制温度,真空度随着湿份减少而提高.
2.4.3.5 物料不粘搅拌浆时,用慢下,搅拌的方式刮松滤饼,若有粘浆,起球现象,则提升搅拌浆,平料抹平,继续干燥.
2.4.3.6 在干燥过程中,转速以慢速为主,浆叶不得在物料中启动,故,启动和停止浆叶旋转时须脱离物料.
2.4.3.7搅拌浆搅拌时,物料由中间向周边堆积,搅拌浆平料时,物料由周边向中心抹平.注意!下降时慢下,不得过量,否则会产生搅拌浆偏移,损坏机械密封.
2.4.4.机械密封压力及冷却气控制。请参考机械密封说明书.
2.4.5.打开取样阀，取样后关闭。打开取样放空阀,取出样瓶.
2.4.6.5取样分析合格后，罐内卸压用充纯净氮气使压力为零，方可准备出料。
2.4.7出料
2.4.7.1关闭加热热水阀，缓慢打开夹套冷却水阀，温度变化不得过快,避免温度应力,
冷却阀打开次序为:1\搅拌浆叶;2\罐底夹套3\罐壁夹套4\捕集器夹套.
对物料进行冷却降温至出料温度。
2.4.7.2缓慢下降搅拌桨，搅拌物料加速冷却,抽真空排热气.
2.4.7.3罐内充纯氮气使罐内压力为常压时方可打开出料阀，依靠处于低位的搅拌桨搅拌出料。（根据流量及物料调整转速）。
出料时罐内加微压氮气，防止粉尘飞扬，防止静电产生危害。
2.4.8清洗残留物料（根据各厂工艺），但必须在允许范围内进行。
2.4.8搅拌浆叶旋转状况下，严禁打开出料清洗门，亦禁止任何物品伸入罐内。
2.5停机和结束工作
2.5.1 生产结束，关闭设备各流体阀门。
2.5.2 搅拌桨叶停在行程的中下位置。
2.5.3 关闭控制电源，关闭总电源，结束工作。





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3楼2010-04-20 22:12:52
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wmxlzg2008

金虫 (小有名气)
非常2楼的琼！希望是comber的，我就不用看英文了。再次感谢
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伯乐啊，啥时候出现呢？
4楼2010-04-21 09:14:15
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