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swimvc

银虫 (著名写手)

[交流] 【求助】今天做了次SBA-15,失败程度令人发指啊,求教各位 已有19人参与

按照98年赵东元的比例,然后加入了一些CTAB,结果配好料后在室温搅拌的过程中居然逐渐形成了一个直径接近2cm的大号不规则椭球,仿佛一个元宵一般,相当无语了

大家帮帮我看看这是怎么回事啊
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bjlaobu

银虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
做过其他分子筛,也出现过类似情况,感觉你的溶胶变凝胶了,注意搅拌强度、pH值等,看看配料是否正确。
2楼2010-04-18 19:10:14
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jvfei

金虫 (著名写手)

P123咋样?
我是你的小马甲
3楼2010-04-18 19:14:31
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小白的小新

铜虫 (正式写手)

★
^_^@^_^(金币+1):呵呵,多谢树立了面旗帜 2010-04-23 21:04
p123和CTAB都可以,楼主说的那个方法我做个,很好重复。注意滴加速度,温度,PH值,搅拌速度。
4楼2010-04-18 20:50:38
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wlx0914

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
tangjy(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版! 2010-04-22 15:35
做这个影响因素很多的,比如搅拌速度,一些杂质什么的都会影响,建议先了解一下影响因素,分析一下原因
5楼2010-04-18 21:05:47
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ivory6

金虫 (小有名气)

★
tangjy(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版!在滴加TEOS时,搅拌速度不宜过快,否则晶形不好! 2010-04-22 15:38
楼主不妨这样试试: 首先要在35-40℃的条件下,将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich,EO20PO70EO20,Ma=5800)溶于适量去离子水,向其中加入正硅酸乙脂(TEOS)、盐酸(HCl),持续剧烈地搅拌24h以上,装入乙烯瓶内晶化24h以上,过滤、洗涤并干燥,最后在550℃煅烧5h以上除去模板剂或者用溶剂回流洗去模板剂,然后过滤、洗涤并干燥,得到的白色粉末即为SBA-15。实验所用各原料的摩尔比约为1TEOS:0.017P123:5.88HCl:136H2O。
6楼2010-04-18 21:29:20
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ivory6

金虫 (小有名气)

估计是搅拌时间不够
7楼2010-04-18 21:29:56
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流浪者1907

木虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的这个室温是什么时间的室温,现在和暑假相差很远的,还有,那个P123 的保存问题,好像是在冰箱里的吧,不然过了一个暑假好像就是不能用的啦,我也做SBA15和16的。
8楼2010-04-18 21:53:02
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crazylithi

铁杆木虫 (知名作家)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pH值影响比较大,还要注意TEOS的浓度。
9楼2010-04-18 22:09:49
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swimvc

银虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by ivory6 at 2010-04-18 21:29:20:
楼主不妨这样试试: 首先要在35-40℃的条件下,将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich,EO20PO70EO20,Ma=5800)溶于适量去离子水,向其中加入正硅酸乙脂(TEOS)、盐酸(HCl),持续剧烈地搅拌24h以上,装入乙烯瓶内晶化24h ...

比例就是这个比例,只是多加了一点CTAB,而且根本没等到晶化,在你说的剧烈搅拌哪一步就出现了汤圆大小的巨大二氧化硅球,整个体系只有4ml TEOS
10楼2010-04-18 22:32:14
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