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gdk199

金虫 (正式写手)


[资源] 【原创】镁稀土合金金相磨样方法和做实验省时间的程序

今天第一次镁合金做透射,效果还可以,超出本人的意外。高兴之余,也想到自己有今天的一部和各位虫子的帮助分不开。所以想把Mg-Gd-Y系(本人做的)的金相磨样工艺和大家分享一下,一下内容只是个人的经验,如果和其他的虫子不合,请不要抨击。
1.        镶样
很多人都会用镶样机镶,但是这样我做过后,我发现这个镶了的样就只能做金相和扫描电镜,透射和XRD都不行。我是把样品切割成12*12*3mm,然后把样品用双面胶贴在食指上磨。开始不习惯容易磨斜,但一两个样后,你会发现磨样的速度又快,也很平。砂纸程序:水磨600(磨两面,主要是为了打硬度和照金相用,两者都要平)---800---1500---金相1600,到金相1600后,样品表面就像镜子了,这是一定要用电吹风把样品吹干。当然,很多虫子会想到抛光,个人见解,完全没必要,因为我也抛光过,效果很差,可能是我个人技术不行。
2.        腐蚀
我曾经试过苦味酸,酒精硝酸,硝酸蒸馏水。但个人认为4%硝酸酒精最好。镁合金的状态不同,腐蚀时间完全不同:铸态一般5—10s,完全固熔态60s--90s,趋向于90s。大家会说为什么时间都是一个范围,并不是我故意吊大家胃口或者是保密之类的,完全是误会。做过金相的虫子有体会就会知道,一个固熔的样品一分为二,然后腐蚀,腐蚀时间也会有差异,所以这时候就是要有耐心,不停的用显微镜查看是否腐蚀出来啦。我用的是维氏硬度计的目镜,也能看到晶粒。我确定时间的程序如下:固熔样品磨完后,在腐蚀液中用镊子夹着来回晃动15s,拿出来用水冲洗,吹干,然后观察,不够的话不要返工磨样,再腐蚀15s,重复上述过程,再不够又重复15s,假如你总共腐蚀了90s终于看到晶界了,初步恭喜你!此时,把样品从水磨1500磨到金相1600,吹干再一次性腐蚀90s,查看金相,如果成功看到清晰的晶界,恭喜你,这个样你就算成功了。在这个地方,很多虫子会说,有划痕,图片不漂亮,我可以明确的说,只要1600磨得好,划痕会很细,腐蚀后基本上划痕很浅,完全不影响美观,你也可以在word里面调节衬度降低划痕的可见度,如果还不行,那就用photoshop的画笔或者仿制图章把很明显的划痕去掉。这里绝对不是造假,只是把划痕去掉,美化图片而已。不同状态的镁合金按照这个程序也能很快掌握具体参数。如果样品表面脏东西比较多,我的主要是细沙子,放在酒精里面用超声波清洗。
3.        金相必须要磨的多,这样你心里才会有个谱,成功的概率就更大了。一定要有耐心,我最初为了磨一个金相,磨了2个下午,现在回想起来,觉得挺值。

另外,我再分享一点做我实验省样品和时间的实验流程:
金相样品-----再次磨1500,1600后--------打硬度-----挑选代表性的样品,磨1500,1600------------xrd测试-------SEM--------做浸泡实验-------磨1500,1600后-------盐雾腐蚀-------磨1500,1600后------电化学测试(开路电位,极化曲线,交流阻抗)------选综合性能最好的或者你想表征的磨样到100um------TEM
整个一个过程下来,省了很多磨样的次数和样品数,并且最重要的是,你的所有测试都是在同一个样品下进行的,这样实验的对应性和精确性也提高了很多。

上面是个人做实验的一些经验,分享给大家,觉得对你们有意义的就顶一下,如果觉得是无稽之谈,也往您口下留情,真心希望虫子能给我提出更好的建议

[ Last edited by gdk199 on 2010-5-5 at 20:52 ]
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liuyinuo

新虫 (初入文坛)


★ 一星级,一般

请问楼主一下哦,那个4%是质量分数还是体积分数啊?
27楼2012-03-06 09:57:23
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tsyzznicky

金虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

说的用ps处理划痕不是很同意,这个算不算造假?大家评说下
10楼2010-06-29 11:26:22
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flowerzss

新虫 (初入文坛)


请教做透射时双喷减薄的参数?
25楼2011-05-31 15:56:25
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普通回帖

gonewiththewind

木虫 (正式写手)


学习一下LZ的成功经验
2楼2010-04-17 22:38:07
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83djun

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

????
3楼2010-04-18 07:39:44
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w273923564

至尊木虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

学习了,谢谢!
4楼2010-04-18 08:38:05
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hljhrb_ccl

金虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

其实你的那些经验完全可以直接写出来啊!我还以为很多,下载了之后就那么几行字。不过,还是受益匪浅。
5楼2010-04-18 09:33:54
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heinze

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

6楼2010-05-01 20:48:36
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wzlhit

铁虫 (初入文坛)


好好学习一下
7楼2010-05-02 11:30:12
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FPHwilson

木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢楼主分享
8楼2010-05-05 15:31:18
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lvlingling1

新虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

good thanks
9楼2010-05-05 19:04:18
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hljhrb_ccl

金虫 (著名写手)


支持原创!
11楼2010-06-29 11:37:54
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liusjzjh

木虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

透射样品到底磨到多少就可以,100微米可以吗?高手给点指点
12楼2010-06-29 14:30:58
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gdk199

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by liusjzjh at 2010-06-29 14:30:58:
透射样品到底磨到多少就可以,100微米可以吗?高手给点指点

我一般是磨到100-130微米左右,然后冲片后再用金相砂纸1200磨到100左右,最后凹坑到理想的厚度,凹坑不是我做的,是一个操作离子减薄仪的老师做的
13楼2010-06-30 08:43:23
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liusjzjh

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by liusjzjh at 2010-06-29 14:30:58:
透射样品到底磨到多少就可以,100微米可以吗?高手给点指点

受教了。不过如果没有凹坑仪,直接磨抛后上离子减薄,那磨到多少比较合适呢?
14楼2010-06-30 11:04:25
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lovezm0627

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢楼主的经验分享
15楼2010-08-27 07:27:47
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may673

铁杆木虫 (正式写手)


我们导师也做稀土镁合金方向的研究,我的师弟做,呵呵^_^
16楼2010-08-27 08:27:29
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w273923564

至尊木虫 (著名写手)


谢谢!
17楼2010-08-31 14:25:55
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tailaoer666

金虫 (正式写手)


学习学习!
18楼2010-09-01 08:41:47
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sheng4210

木虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

不错的经验,学习了。
19楼2010-09-07 22:04:03
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Allex_1988

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢分享!学习了!
20楼2011-03-06 12:21:01
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霹雳金

银虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主做透射时用是双喷还是离子剪薄的方法???  条件参数是什么?? 能具体分享下吗?
22楼2011-03-08 13:40:52
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flowerzss

新虫 (初入文坛)


★★★ 三星级,支持鼓励

请问镁合金的极化曲线跟晶粒度有关系吗?
23楼2011-03-10 10:24:50
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jiang29

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

24楼2011-04-21 22:08:49
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lazybones1812

银虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢楼主分享经验
26楼2011-07-07 14:48:16
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哈木雷

金虫 (小有名气)


★ 一星级,一般

挺复杂,不过还是受教
28楼2012-03-19 16:05:15
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royye2211

铁虫 (初入文坛)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢楼主分享经验,让我又看到了曙光啊!果断磨一个样试一试。
29楼2012-12-04 08:58:42
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厚积薄发

木虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

好东西啊 谢谢分享
30楼2013-04-11 15:48:22
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李超LC

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

请教一下LZ,我最近在做Mg-6Gd,用硝酸酒精腐蚀出来有很多小黑点,LZ是否也有这种情况,苦味酸的也试了,也有!
31楼2013-05-26 21:56:58
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kungfubo

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
31楼: Originally posted by 李超LC at 2013-05-26 21:56:58
请教一下LZ,我最近在做Mg-6Gd,用硝酸酒精腐蚀出来有很多小黑点,LZ是否也有这种情况,苦味酸的也试了,也有!

估计是样品没浇好 腐蚀太快了 做个浸泡实验试试会不会掉渣?
32楼2013-06-18 10:28:02
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三十米阳光

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by tsyzznicky at 2010-06-29 11:26:22
说的用ps处理划痕不是很同意,这个算不算造假?大家评说下

在一定的范围内可以适当的修正
34楼2014-09-18 23:22:22
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爱草莓

至尊木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

请问楼主,你做完盐雾腐蚀后,有没有对腐蚀后的样品做XRD及SEM,是不是刚刚腐蚀完,清洗后就要赶紧去做这两个,放置一段时间后是不是就不能做这些测试了?
35楼2014-09-23 16:56:45
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Jeremybang

铜虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主你好,我做的也是稀土镁合金,用4%硝酸酒精腐蚀,效果不理想
本人小白,求楼主和各位大神指点!
【原创】镁稀土合金金相磨样方法和做实验省时间的程序
5(2)-50-1.jpg


【原创】镁稀土合金金相磨样方法和做实验省时间的程序-1
5(2)-100-1.jpg


【原创】镁稀土合金金相磨样方法和做实验省时间的程序-2
5(2)-200-1.jpg

36楼2014-10-08 22:04:00
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简单回复
小胖墩21楼
2011-03-08 10:50   回复  
五星好评  谢谢分享
2013-10-20 12:25   回复  
五星好评  谢谢分享~
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