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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gdk199

金虫 (正式写手)


[资源] 【原创】镁稀土合金金相磨样方法和做实验省时间的程序

今天第一次镁合金做透射,效果还可以,超出本人的意外。高兴之余,也想到自己有今天的一部和各位虫子的帮助分不开。所以想把Mg-Gd-Y系(本人做的)的金相磨样工艺和大家分享一下,一下内容只是个人的经验,如果和其他的虫子不合,请不要抨击。
1.        镶样
很多人都会用镶样机镶,但是这样我做过后,我发现这个镶了的样就只能做金相和扫描电镜,透射和XRD都不行。我是把样品切割成12*12*3mm,然后把样品用双面胶贴在食指上磨。开始不习惯容易磨斜,但一两个样后,你会发现磨样的速度又快,也很平。砂纸程序:水磨600(磨两面,主要是为了打硬度和照金相用,两者都要平)---800---1500---金相1600,到金相1600后,样品表面就像镜子了,这是一定要用电吹风把样品吹干。当然,很多虫子会想到抛光,个人见解,完全没必要,因为我也抛光过,效果很差,可能是我个人技术不行。
2.        腐蚀
我曾经试过苦味酸,酒精硝酸,硝酸蒸馏水。但个人认为4%硝酸酒精最好。镁合金的状态不同,腐蚀时间完全不同:铸态一般5—10s,完全固熔态60s--90s,趋向于90s。大家会说为什么时间都是一个范围,并不是我故意吊大家胃口或者是保密之类的,完全是误会。做过金相的虫子有体会就会知道,一个固熔的样品一分为二,然后腐蚀,腐蚀时间也会有差异,所以这时候就是要有耐心,不停的用显微镜查看是否腐蚀出来啦。我用的是维氏硬度计的目镜,也能看到晶粒。我确定时间的程序如下:固熔样品磨完后,在腐蚀液中用镊子夹着来回晃动15s,拿出来用水冲洗,吹干,然后观察,不够的话不要返工磨样,再腐蚀15s,重复上述过程,再不够又重复15s,假如你总共腐蚀了90s终于看到晶界了,初步恭喜你!此时,把样品从水磨1500磨到金相1600,吹干再一次性腐蚀90s,查看金相,如果成功看到清晰的晶界,恭喜你,这个样你就算成功了。在这个地方,很多虫子会说,有划痕,图片不漂亮,我可以明确的说,只要1600磨得好,划痕会很细,腐蚀后基本上划痕很浅,完全不影响美观,你也可以在word里面调节衬度降低划痕的可见度,如果还不行,那就用photoshop的画笔或者仿制图章把很明显的划痕去掉。这里绝对不是造假,只是把划痕去掉,美化图片而已。不同状态的镁合金按照这个程序也能很快掌握具体参数。如果样品表面脏东西比较多,我的主要是细沙子,放在酒精里面用超声波清洗。
3.        金相必须要磨的多,这样你心里才会有个谱,成功的概率就更大了。一定要有耐心,我最初为了磨一个金相,磨了2个下午,现在回想起来,觉得挺值。

另外,我再分享一点做我实验省样品和时间的实验流程:
金相样品-----再次磨1500,1600后--------打硬度-----挑选代表性的样品,磨1500,1600------------xrd测试-------SEM--------做浸泡实验-------磨1500,1600后-------盐雾腐蚀-------磨1500,1600后------电化学测试(开路电位,极化曲线,交流阻抗)------选综合性能最好的或者你想表征的磨样到100um------TEM
整个一个过程下来,省了很多磨样的次数和样品数,并且最重要的是,你的所有测试都是在同一个样品下进行的,这样实验的对应性和精确性也提高了很多。

上面是个人做实验的一些经验,分享给大家,觉得对你们有意义的就顶一下,如果觉得是无稽之谈,也往您口下留情,真心希望虫子能给我提出更好的建议

[ Last edited by gdk199 on 2010-5-5 at 20:52 ]
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Allex_1988

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢分享!学习了!
20楼2011-03-06 12:21:01
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gonewiththewind

木虫 (正式写手)


学习一下LZ的成功经验
2楼2010-04-17 22:38:07
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w273923564

至尊木虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

学习了,谢谢!
4楼2010-04-18 08:38:05
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hljhrb_ccl

金虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

其实你的那些经验完全可以直接写出来啊!我还以为很多,下载了之后就那么几行字。不过,还是受益匪浅。
5楼2010-04-18 09:33:54
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