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【原创】镁稀土合金金相磨样方法和做实验省时间的程序
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今天第一次镁合金做透射，效果还可以，超出本人的意外。高兴之余，也想到自己有今天的一部和各位虫子的帮助分不开。所以想把Mg-Gd-Y系（本人做的）的金相磨样工艺和大家分享一下，一下内容只是个人的经验，如果和其他的虫子不合，请不要抨击。 1. 镶样 很多人都会用镶样机镶，但是这样我做过后，我发现这个镶了的样就只能做金相和扫描电镜，透射和XRD都不行。我是把样品切割成12*12*3mm，然后把样品用双面胶贴在食指上磨。开始不习惯容易磨斜，但一两个样后，你会发现磨样的速度又快，也很平。砂纸程序：水磨600（磨两面，主要是为了打硬度和照金相用，两者都要平）---800---1500---金相1600，到金相1600后，样品表面就像镜子了，这是一定要用电吹风把样品吹干。当然，很多虫子会想到抛光，个人见解，完全没必要，因为我也抛光过，效果很差，可能是我个人技术不行。 2. 腐蚀 我曾经试过苦味酸，酒精硝酸，硝酸蒸馏水。但个人认为4%硝酸酒精最好。镁合金的状态不同，腐蚀时间完全不同：铸态一般5—10s，完全固熔态60s--90s，趋向于90s。大家会说为什么时间都是一个范围，并不是我故意吊大家胃口或者是保密之类的，完全是误会。做过金相的虫子有体会就会知道，一个固熔的样品一分为二，然后腐蚀，腐蚀时间也会有差异，所以这时候就是要有耐心，不停的用显微镜查看是否腐蚀出来啦。我用的是维氏硬度计的目镜，也能看到晶粒。我确定时间的程序如下：固熔样品磨完后，在腐蚀液中用镊子夹着来回晃动15s，拿出来用水冲洗，吹干，然后观察，不够的话不要返工磨样，再腐蚀15s，重复上述过程，再不够又重复15s，假如你总共腐蚀了90s终于看到晶界了，初步恭喜你！此时，把样品从水磨1500磨到金相1600，吹干再一次性腐蚀90s，查看金相，如果成功看到清晰的晶界，恭喜你，这个样你就算成功了。在这个地方，很多虫子会说，有划痕，图片不漂亮，我可以明确的说，只要1600磨得好，划痕会很细，腐蚀后基本上划痕很浅，完全不影响美观，你也可以在word里面调节衬度降低划痕的可见度，如果还不行，那就用photoshop的画笔或者仿制图章把很明显的划痕去掉。这里绝对不是造假，只是把划痕去掉，美化图片而已。不同状态的镁合金按照这个程序也能很快掌握具体参数。如果样品表面脏东西比较多，我的主要是细沙子，放在酒精里面用超声波清洗。 3. 金相必须要磨的多，这样你心里才会有个谱，成功的概率就更大了。一定要有耐心，我最初为了磨一个金相，磨了2个下午，现在回想起来，觉得挺值。 另外，我再分享一点做我实验省样品和时间的实验流程： 金相样品-----再次磨1500，1600后--------打硬度-----挑选代表性的样品，磨1500，1600------------xrd测试-------SEM--------做浸泡实验-------磨1500，1600后-------盐雾腐蚀-------磨1500，1600后------电化学测试（开路电位，极化曲线，交流阻抗）------选综合性能最好的或者你想表征的磨样到100um------TEM 整个一个过程下来，省了很多磨样的次数和样品数，并且最重要的是，你的所有测试都是在同一个样品下进行的，这样实验的对应性和精确性也提高了很多。 上面是个人做实验的一些经验，分享给大家，觉得对你们有意义的就顶一下，如果觉得是无稽之谈，也往您口下留情，真心希望虫子能给我提出更好的建议 [ Last edited by gdk199 on 2010-5-5 at 20:52 ] |
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