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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】三光气的应用
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wqloxy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】三光气的应用已有9人参与

不知道大家有没有用过三光气啊？交流一下经验。
最近我用三光气制备酰氯，但是根据文献分析呢，得到的大部分应该是酸酐。怎么控制条件让反应向酰氯方向发生呢？
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1楼2010-04-13 16:49:13
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wqloxy

金虫 (正式写手)
怎么没有回复的呢？？？
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2楼2010-04-14 14:05:22
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wqloxy

金虫 (正式写手)
加个bb吧，重赏之下必有勇夫……
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3楼2010-04-14 14:05:50
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aotianpei

金虫 (著名写手)
★ ★
junjun517(金币+2):谢谢参与 2010-04-14 16:15
wqloxy(金币+1):谢谢参与，但是不能认同。在羧酸过量的情况下，酰氯与羧酸生成酸酐，所以我认为，迅速反应生成酰氯才是正确的 2010-04-14 17:35
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌
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好好学习天天向上！
4楼2010-04-14 14:27:40
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wokankan1

木虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+2):同意 2010-04-14 17:34
junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-04-15 08:31
引用回帖:
Originally posted by aotianpei at 2010-04-14 14:27:40:
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌

关键是比例和无水
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5楼2010-04-14 17:32:52
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caorui0921

铜虫 (正式写手)
★ ★
木笑笑(金币+2):谢谢参与 2010-04-15 12:18
wqloxy(金币+1):谢谢了，中毒什么症状啊！？ 2010-04-15 12:25
楼上说的对，不过还用三乙胺作催化剂，不用一直保持5°以下，开始加酸的时候要滴加，速度要慢，滴加是在5°以下就行，反应时可以提到反应温度。还有三光气反应分解成光气时一定要通风厨里，要不中毒了很厉害，我就中过毒，吓死我了。
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6楼2010-04-15 09:32:42
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玉和

银虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+1):谢谢！好苦恼 2010-04-15 15:45
木笑笑(金币+1):谢谢参与！ 2010-04-16 09:05
反应速率调慢，氮保护的比例一定要调好。温度一直保持5°以下，室温反应时间要长，注意一定要无水条件。
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7楼2010-04-15 15:44:02
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风晨和

银虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+2): 2010-04-27 16:50
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-04-27 16:58
我做过这个实验，在氮气保护，冰浴下滴加三乙胺与甲苯30MIN内滴完撤去氮气保护与冰浴，滴加1-2d DMF再放到加热套上加热反应8H,再减压蒸馏得酰氯
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8楼2010-04-27 16:48:15
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yzgzsl

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氮气保护3:1的比例是什么意思？
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9楼2013-07-12 16:43:36
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958414153

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by aotianpei at 2010-04-14 14:27:40
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌

请问氮气保护 3：1的比例是什么意思啊？
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10楼2014-10-14 15:03:11
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