应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】三光气的应用
131/2返回列表12下一页
查看: 2435  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wqloxy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】三光气的应用 已有9人参与

不知道大家有没有用过三光气啊？交流一下经验。
最近我用三光气制备酰氯，但是根据文献分析呢，得到的大部分应该是酸酐。怎么控制条件让反应向酰氯方向发生呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-04-13 16:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqloxy

金虫 (正式写手)
怎么没有回复的呢？？？
赞一下 回复此楼
2楼2010-04-14 14:05:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqloxy

金虫 (正式写手)
加个bb吧，重赏之下必有勇夫……
赞一下 回复此楼
3楼2010-04-14 14:05:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aotianpei

金虫 (著名写手)
★ ★
junjun517(金币+2):谢谢参与 2010-04-14 16:15
wqloxy(金币+1):谢谢参与，但是不能认同。在羧酸过量的情况下，酰氯与羧酸生成酸酐，所以我认为，迅速反应生成酰氯才是正确的 2010-04-14 17:35
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌
赞一下(1人) 回复此楼
好好学习天天向上！
4楼2010-04-14 14:27:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wokankan1

木虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+2):同意 2010-04-14 17:34
junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-04-15 08:31
引用回帖:
Originally posted by aotianpei at 2010-04-14 14:27:40:
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌

关键是比例和无水
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-04-14 17:32:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caorui0921

铜虫 (正式写手)
★ ★
木笑笑(金币+2):谢谢参与 2010-04-15 12:18
wqloxy(金币+1):谢谢了，中毒什么症状啊！？ 2010-04-15 12:25
楼上说的对，不过还用三乙胺作催化剂，不用一直保持5°以下，开始加酸的时候要滴加，速度要慢，滴加是在5°以下就行，反应时可以提到反应温度。还有三光气反应分解成光气时一定要通风厨里，要不中毒了很厉害，我就中过毒，吓死我了。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-04-15 09:32:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉和

银虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+1):谢谢！好苦恼 2010-04-15 15:45
木笑笑(金币+1):谢谢参与！ 2010-04-16 09:05
反应速率调慢，氮保护的比例一定要调好。温度一直保持5°以下，室温反应时间要长，注意一定要无水条件。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-04-15 15:44:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风晨和

银虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+2): 2010-04-27 16:50
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-04-27 16:58
我做过这个实验，在氮气保护，冰浴下滴加三乙胺与甲苯30MIN内滴完撤去氮气保护与冰浴，滴加1-2d DMF再放到加热套上加热反应8H,再减压蒸馏得酰氯
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-04-27 16:48:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yzgzsl

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氮气保护3:1的比例是什么意思？
赞一下 回复此楼
9楼2013-07-12 16:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

958414153

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by aotianpei at 2010-04-14 14:27:40
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌

请问氮气保护 3：1的比例是什么意思啊？
赞一下 回复此楼
10楼2014-10-14 15:03:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wqloxy 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:45 by vZfe6xYu34yj
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-14 22:37 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 22:33 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 22:24 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:12 by vZfe6xYu34yj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:01 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:24 by vZfe6xYu34yj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-14 21:21 by vZfe6xYu34yj
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:37 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:21 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭