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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】三光气的应用
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wqloxy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】三光气的应用 已有9人参与

不知道大家有没有用过三光气啊？交流一下经验。
最近我用三光气制备酰氯，但是根据文献分析呢，得到的大部分应该是酸酐。怎么控制条件让反应向酰氯方向发生呢？
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1楼 2010-04-13 16:49:13
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风晨和

银虫 (小有名气)
★
wqloxy(金币+2): 2010-04-27 16:50
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-04-27 16:58
我做过这个实验，在氮气保护，冰浴下滴加三乙胺与甲苯30MIN内滴完撤去氮气保护与冰浴，滴加1-2d DMF再放到加热套上加热反应8H,再减压蒸馏得酰氯
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8楼2010-04-27 16:48:15
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wqloxy

金虫 (正式写手)
怎么没有回复的呢？？？
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2楼2010-04-14 14:05:22
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wqloxy

金虫 (正式写手)
加个bb吧，重赏之下必有勇夫……
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3楼2010-04-14 14:05:50
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aotianpei

金虫 (著名写手)
★ ★
junjun517(金币+2):谢谢参与 2010-04-14 16:15
wqloxy(金币+1):谢谢参与，但是不能认同。在羧酸过量的情况下，酰氯与羧酸生成酸酐，所以我认为，迅速反应生成酰氯才是正确的 2010-04-14 17:35
控制温度（5°一下） 反应不要太快 氮气保护 3：1的比例 滴加完后 室温搅拌
赞一下(1人) 回复此楼
好好学习天天向上！
4楼2010-04-14 14:27:40
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