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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】质量研究问题求助！！！
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caoyuan521

木虫 (正式写手)

忽忽家族之忽忽刮风

[交流] 【讨论】质量研究问题求助！！！已有7人参与

问题一、1、我公司做某原料药品种质量研究的时候用其国标检验有关物质，其中供试品要求用甲醇溶解···，但是检测结果中有两个甲醇的杂质峰~~~影响供试品的杂质，
2、进了多个厂家分析纯和色谱纯的甲醇空白证明甲醇在这个流动相下却有两个杂质峰出现。···
3、我们想把国标中杂质检测方法中用甲醇溶解供试品改为用流动相溶解，其他内容不变，··是否可以被审评中心接受····
4、因为有10个厂家采用此国家标准···，他们是不是也有这种情况我们不清楚，担心审评中心不认可我们改供试品的溶剂。
····需要哪些试验来证明？
5、希望有相同经历的同行给指导一下？
问题二、该原料药品种原国标是滴定法检测含量，我们想改为液相外标法检测，是否可以····需要哪些试验来证明？
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1楼2010-04-12 15:52:35
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lvyesmile

超级版主 (文学泰斗)

优秀区长优秀版主优秀版主
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与交流 2010-04-13 08:06
把杂质峰扣除就可以了吧？
应该可以，不过应该做标准研究
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2楼2010-04-12 16:22:00
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dgtgfqugu

铜虫 (小有名气)
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笨笨猪0608(金币+2):谢谢参与交流 2010-04-13 08:06
1、查一下国外的标准，是否有收载，如果有，参照国外的做。
2、杂质研究，关键是搞清楚哪些是杂质，杂质是否在合理范围内，一定要做峰纯度检查。至于甲醇的溶剂峰，如果试验证明确实是甲醇的溶剂峰，是没什么问题的。
3、质量标准的修订，是可以的，但是需做对比研究，滴定法做原料药，为什么要改？建议不修改。
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3楼2010-04-12 16:45:05
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lovefred

银虫 (正式写手)
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-04-15 08:33
我觉得可以的。。不过要比较甲醇和流动相溶解时杂志峰个数和大小的比较。。另外不知道楼主有没有试过其他色谱柱？只要你有道理。。为啥拒你？原料药的含测用滴定。。有关物质用HPLC是比较经典的做法。。楼主可以比较一下含测用滴定和HPLC的差别。。二者应该没有显著性差异。。建议不要改。。为什么要用一个相对复杂的方法去办一个用简单的方法就能解决的问题呢？
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4楼2010-04-14 21:06:15
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caoyuan521

木虫 (正式写手)

忽忽家族之忽忽刮风
谢谢3位的解答~甲醇的溶剂峰在里面影响很严重的····和杂志峰分离度不好···所以想改流动相···
该药品的国标中滴定测含量（≥99%）有问题，国内所有上市厂家的产品用国标测含量都不合格，该品种已经上EP和UP··上面采用的都是外标法测含量（98%~102%）··所以我们想改成外标法测含量。
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5楼2010-04-15 14:54:20
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lovefred

银虫 (正式写手)
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-04-16 08:04
引用回帖:
Originally posted by caoyuan521 at 2010-04-15 14:54:20:
谢谢3位的解答~甲醇的溶剂峰在里面影响很严重的····和杂志峰分离度不好···所以想改流动相···
该药品的国标中滴定测含量（≥99%）有问题，国内所有上市厂家的产品用国标测含量都不合格，该品种已经上EP ...

如果真是如楼主所说，那就放心大胆的改好了。。买来原研厂的原料来做对比试验。。但是楼主要确保滴定过程和结果判断是完全OK的。。另外不知道楼主用的流动相和检测波长。。希望真的是甲醇的影响。。
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6楼2010-04-15 21:30:38
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zenggy

金虫 (小有名气)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-04-16 11:18
现在化药申报好象如果有国外标准的要向国外标准看齐，如果有欧标中有液相方法，照其标准做应该就可以了
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7楼2010-04-16 09:05:10
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caoyuan521

木虫 (正式写手)

忽忽家族之忽忽刮风
这个品种我们想来想去还是感觉改成EP或USP的标准来报国内····这样该标准的理由 比较充分！！！因为已有的国家标准太烂了····缺陷太多····
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8楼2010-04-16 21:35:32
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雨后

铜虫 (小有名气)
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木笑笑(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-17 22:58
如果你照搬药典的方法（不管哪国的），完全没有问题；但如果有点点改动，那就得有数据证明了，一般是进行方法验证试验。
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9楼2010-04-17 22:38:51
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wy82

银虫 (小有名气)
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junjun517(金币+1):鼓励新虫 2010-04-20 13:07
如果能找到国外标准，最好参照国外标准做
如果找不到国外标准，则自己摸索总结标准
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10楼2010-04-20 12:43:41
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