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weiquanxie1980新虫 (初入文坛)
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[交流]
[讨论]l有关硫酸多粘菌素E含量测定由效价测定改为HPLC法的探讨！ 已有1人参与
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各位大虾： 小弟最近在做硫酸多粘菌素E的研究！想将其含量测定的方法由效价测定改为HPLC。现初步摸索出了其HPLC的方法了，可是在定质量标准上遇到了问题：1.硫酸多粘菌素E是由二十几种多肽类化合物组成的混合物。主要成份是E1其次是E2及E1-1、E3、E1-7MOA等。由于国内没有E1、E2、E1-1、E3、E1-7MOA等单一成份的对照品只有硫酸多粘菌素标准品（其实也是混合物）。所以不好对上诉成份一一定性，而依据文献判断的话说服力就大打折扣了！采用制备分离再用其他仪器确证的话感觉费事！2.由于测定波长为215nm，为末端吸收，常用辅料和溶剂在这个波长都有吸收！现在欧洲药典5.0版（1361页）对硫酸粘菌素原料的含量测定采用的就是HPLC法：色谱条件如下： Column: — size: l = 0.15 m, Ø = 4.6 mm, — stationary phase: end-capped octadecylsilyl silica gel for chromatography R (3.5 µm), — temperature: 30 °C. Mobile phase: mix 22 volumes of acetonitrile R and 78 volumes of a solution prepared as follows : dissolve 4.46 g of anhydrous sodium sulphate R in 900 ml of water R, add 2.5 ml of phosphoric acid R and dilute to 1000 ml with water R (pH 2.3 to 2.5). Flow rate: 1.0ml/min. Detection: spectrophotometer at 215 nm. Injection: 20 µl. Run time: 1.5 times the retention time of colistin E1. Relative retention with reference to colistin E1 (retention time = about 16 min) : colistin E2 = about 0.45; colistin E3 = about 0.5; colistin E1-I = about 0.8; colistin E1-7MOA = about 1.1 欧洲药典对原料药的含量要求如下： — sum of colistins E1, E2, E3, E1-I and E1-7MOA: minimum 77.0 per cent (dried substance), — colistin E1-I : maximum 10.0 per cent (dried substance), — colistin E1-7MOA: maximum 10.0 per cent (dried substance), — colistin E3: maximum 10.0 per cent (dried substance). 我觉得研究下去有些困难质量标准也不好定！现在公司倾向于用效价测定！不知大家有什么高见！还望不吝赐教！ |
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