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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】过硅胶柱能用氯仿-甲醇-水系统吗? 已有14人参与

我的乙酸乙酯部位粗分后,氯仿-甲醇(25:1)冲下来的组分主要为黄酮,进行TLC摸条件:

硅胶薄层情况如下:
(1)氯仿-甲醇-甲酸展开,拖尾现象比较严重,感觉再上硅胶柱的话,可能分离效果不好,小试也说明了再次用氯仿-甲醇冲柱效果不理想!
(2)氯仿-甲醇-水展开,成点性明显改善,可是用氯仿-甲醇-水怎样进行梯度洗脱呢?三相,不好办,有哪位大侠有经验可以传授呀?

聚酰胺薄膜情况如下:
(1)用氯仿-甲醇系统,样品在原点,跑步起来!
(2)用甲醇-水系统,样品有少许移动,当然黄酮类还是一团,分不开,所以原本黄酮就应该选用聚酰胺的,可是效果很不理想,还能考虑上聚酰胺柱吗?

诸位大侠,欢迎指点,不胜感激!
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我想有个面上
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lixuegang

木虫 (小有名气)

用硅胶柱是不能遇水的,硅胶柱本来就是靠硅醇基发生作用的,与水晶破坏啦其与物质之间的作用,因此建议楼主用薄层仔细筛选不含水展开剂,然后把极性减到一半洗脱
11楼2010-04-11 12:13:00
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)


karl2100(金币+1):3Q 2010-04-11 00:37
jiabeixi_2006(金币+1): 2010-04-11 13:34
可以用硅胶进行分离,用氯仿甲醇水系统进行洗脱
基本上加水对氯仿甲醇的极性影响不大,所以可以进行梯度洗脱,可以先确定氯仿甲醇的比例,再往里面加水至近饱和
加水后原理由吸附变成分配,一般硅胶色谱都是有这两个原理的  ,上面有些人知识好匮乏啊  ,有时候还用水使硅胶失活后再用呢

[ Last edited by lazierboy on 2010-4-11 at 18:38 ]
2楼2010-04-11 00:08:38
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lpf0628

金虫 (著名写手)

酱油部-chem

硅胶柱怎么能用含水的洗脱剂呢?好像不行吧!
我们是可爱的有机民工!
3楼2010-04-11 00:10:30
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

jiabeixi_2006(金币+1): 2010-04-11 13:35
首先,硅胶柱不能用含水的溶剂系统
跑聚酰胺薄膜楼主试试这个溶剂系统:甲醇:水90:10+2滴甲酸
聚酰胺薄膜如果不加酸,基本成点性很差,其次点样量不能大,薄膜很薄,载样量不大
欢迎您来药学版~
4楼2010-04-11 09:09:09
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