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jiabeixi_2006银虫 (正式写手)
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【求助】过硅胶柱能用氯仿-甲醇-水系统吗？ 已有14人参与
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我的乙酸乙酯部位粗分后，氯仿-甲醇（25:1）冲下来的组分主要为黄酮，进行TLC摸条件： 硅胶薄层情况如下： （1）氯仿-甲醇-甲酸展开，拖尾现象比较严重，感觉再上硅胶柱的话，可能分离效果不好，小试也说明了再次用氯仿-甲醇冲柱效果不理想！ （2）氯仿-甲醇-水展开，成点性明显改善，可是用氯仿-甲醇-水怎样进行梯度洗脱呢？三相，不好办，有哪位大侠有经验可以传授呀？ 聚酰胺薄膜情况如下： （1）用氯仿-甲醇系统，样品在原点，跑步起来！ （2）用甲醇-水系统，样品有少许移动，当然黄酮类还是一团，分不开，所以原本黄酮就应该选用聚酰胺的，可是效果很不理想，还能考虑上聚酰胺柱吗？ 诸位大侠，欢迎指点，不胜感激！ |
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lazierboy
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2楼2010-04-11 00:08:38
jiabeixi_2006(金币+3): 2010-04-11 13:37
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首先，我要纠正的是，乙酸乙酯部分怎么可能极性有那么大，我已经分离得到80几个化合物了，我遇到极性大的时候只是在正丁醇萃取部分，而且你要是展板爬不起来的话，这个极性肯定是不能用的，用甲醇-水系统，样品有少许移动，说明极性选得太小了，聚酰胺你用纯甲醇试过吗？可以试着用甲醇，不行加点丙酮体系，黄酮用聚酰胺效果比较好，如果在硅胶板上的效果都不怎么好，就不能用硅胶上柱了，水能导致硅胶失活，用水后，分离原理改变，这时候不是柱层析了，是分配层析。如果条件允许，可以试试葡聚糖凝胶，氯仿：甲醇=1：1体系我用的效果不错，还有反相硅胶，效果也不错，用甲醇：水体系试试 [ Last edited by 1986_wt on 2010-4-11 at 13:06 ] |
14楼2010-04-11 13:05:06
3楼2010-04-11 00:10:30
xiaodu2007693
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