24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1956
散金: 413
红花: 5
帖子: 570
在线: 427.6小时
虫号: 256274
注册: 2006-06-03
性别: MM
专业: 中药药效物质

[交流] 【求助】过硅胶柱能用氯仿-甲醇-水系统吗？已有14人参与

我的乙酸乙酯部位粗分后，氯仿-甲醇（25:1）冲下来的组分主要为黄酮，进行TLC摸条件：

硅胶薄层情况如下：
（1）氯仿-甲醇-甲酸展开，拖尾现象比较严重，感觉再上硅胶柱的话，可能分离效果不好，小试也说明了再次用氯仿-甲醇冲柱效果不理想！
（2）氯仿-甲醇-水展开，成点性明显改善，可是用氯仿-甲醇-水怎样进行梯度洗脱呢？三相，不好办，有哪位大侠有经验可以传授呀？

聚酰胺薄膜情况如下：
（1）用氯仿-甲醇系统，样品在原点，跑步起来！
（2）用甲醇-水系统，样品有少许移动，当然黄酮类还是一团，分不开，所以原本黄酮就应该选用聚酰胺的，可是效果很不理想，还能考虑上聚酰胺柱吗？

诸位大侠，欢迎指点，不胜感激！

回复此楼

» 猜你喜欢

自荐读博已经有9人回复
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球已经有8人回复
自然科学基金委宣布启动申请书“瘦身提质”行动已经有4人回复
求个博导看看已经有18人回复

我想有个面上

1楼 2010-04-10 23:10:39

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lazierboy

专家顾问 (正式写手)

专家经验: +97
应助: 99 (初中生)
金币: 5661.3
红花: 21
帖子: 979
在线: 451.3小时
虫号: 727367
注册: 2009-03-20
专业: 天然药物化学
管辖: 有机交流

★
karl2100(金币+1):3Q 2010-04-11 00:37
jiabeixi_2006(金币+1): 2010-04-11 13:34

可以用硅胶进行分离，用氯仿甲醇水系统进行洗脱
基本上加水对氯仿甲醇的极性影响不大，所以可以进行梯度洗脱，可以先确定氯仿甲醇的比例，再往里面加水至近饱和
加水后原理由吸附变成分配，一般硅胶色谱都是有这两个原理的，上面有些人知识好匮乏啊，有时候还用水使硅胶失活后再用呢

[ Last edited by lazierboy on 2010-4-11 at 18:38 ]

赞一下(3人)

回复此楼

2楼2010-04-11 00:08:38

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

1986_wt

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1418.7
帖子: 134
在线: 1.5小时
虫号: 748984
注册: 2009-04-15
专业: 环境分析化学

jiabeixi_2006(金币+3): 2010-04-11 13:37

首先，我要纠正的是，乙酸乙酯部分怎么可能极性有那么大，我已经分离得到80几个化合物了，我遇到极性大的时候只是在正丁醇萃取部分，而且你要是展板爬不起来的话，这个极性肯定是不能用的，用甲醇-水系统，样品有少许移动，说明极性选得太小了，聚酰胺你用纯甲醇试过吗？可以试着用甲醇，不行加点丙酮体系，黄酮用聚酰胺效果比较好，如果在硅胶板上的效果都不怎么好，就不能用硅胶上柱了，水能导致硅胶失活，用水后，分离原理改变，这时候不是柱层析了，是分配层析。如果条件允许，可以试试葡聚糖凝胶，氯仿：甲醇=1：1体系我用的效果不错，还有反相硅胶，效果也不错，用甲醇：水体系试试

[ Last edited by 1986_wt on 2010-4-11 at 13:06 ]

赞一下(2人)

回复此楼

14楼2010-04-11 13:05:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖