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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】过硅胶柱能用氯仿-甲醇-水系统吗？
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】过硅胶柱能用氯仿-甲醇-水系统吗？ 已有14人参与

我的乙酸乙酯部位粗分后，氯仿-甲醇（25:1）冲下来的组分主要为黄酮，进行TLC摸条件：

硅胶薄层情况如下：
（1）氯仿-甲醇-甲酸展开，拖尾现象比较严重，感觉再上硅胶柱的话，可能分离效果不好，小试也说明了再次用氯仿-甲醇冲柱效果不理想！
（2）氯仿-甲醇-水展开，成点性明显改善，可是用氯仿-甲醇-水怎样进行梯度洗脱呢？三相，不好办，有哪位大侠有经验可以传授呀？

聚酰胺薄膜情况如下：
（1）用氯仿-甲醇系统，样品在原点，跑步起来！
（2）用甲醇-水系统，样品有少许移动，当然黄酮类还是一团，分不开，所以原本黄酮就应该选用聚酰胺的，可是效果很不理想，还能考虑上聚酰胺柱吗？

诸位大侠，欢迎指点，不胜感激！
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我想有个面上
1楼 2010-04-10 23:10:39
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):3Q 2010-04-11 00:37
jiabeixi_2006(金币+1): 2010-04-11 13:34
可以用硅胶进行分离，用氯仿甲醇水系统进行洗脱
基本上加水对氯仿甲醇的极性影响不大，所以可以进行梯度洗脱，可以先确定氯仿甲醇的比例，再往里面加水至近饱和
加水后原理由吸附变成分配，一般硅胶色谱都是有这两个原理的  ，上面有些人知识好匮乏啊  ，有时候还用水使硅胶失活后再用呢

[ Last edited by lazierboy on 2010-4-11 at 18:38 ]
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2楼2010-04-11 00:08:38
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1986_wt

金虫 (小有名气)
jiabeixi_2006(金币+3): 2010-04-11 13:37
首先，我要纠正的是，乙酸乙酯部分怎么可能极性有那么大，我已经分离得到80几个化合物了，我遇到极性大的时候只是在正丁醇萃取部分，而且你要是展板爬不起来的话，这个极性肯定是不能用的，用甲醇-水系统，样品有少许移动，说明极性选得太小了，聚酰胺你用纯甲醇试过吗？可以试着用甲醇，不行加点丙酮体系，黄酮用聚酰胺效果比较好，如果在硅胶板上的效果都不怎么好，就不能用硅胶上柱了，水能导致硅胶失活，用水后，分离原理改变，这时候不是柱层析了，是分配层析。如果条件允许，可以试试葡聚糖凝胶，氯仿：甲醇=1：1体系我用的效果不错，还有反相硅胶，效果也不错，用甲醇：水体系试试

[ Last edited by 1986_wt on 2010-4-11 at 13:06 ]
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14楼2010-04-11 13:05:06
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普通回帖

lpf0628

金虫 (著名写手)

酱油部-chem
硅胶柱怎么能用含水的洗脱剂呢？好像不行吧！
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我们是可爱的有机民工！
3楼2010-04-11 00:10:30
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
jiabeixi_2006(金币+1): 2010-04-11 13:35
首先，硅胶柱不能用含水的溶剂系统
跑聚酰胺薄膜楼主试试这个溶剂系统：甲醇：水90：10+2滴甲酸
聚酰胺薄膜如果不加酸，基本成点性很差，其次点样量不能大，薄膜很薄，载样量不大
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欢迎您来药学版~
4楼2010-04-11 09:09:09
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flies

新虫 (小有名气)
可以用 没事
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5楼2010-04-11 09:26:17
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sylotus

木虫 (正式写手)
jiabeixi_2006(金币+1): 2010-04-11 13:35
胿胶柱层析当然可以用含少量水的氯仿甲醇流动相系统洗脱，如果TLC效果还可以，那试下分配层析也可能不错。
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6楼2010-04-11 10:48:21
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yfsh77521

木虫 (正式写手)

无名
我用过乙酸乙酯：丙酮：乙酸：水混合洗脱剂，冲黄酮，能冲下来，不过我做的是中药提取后的纯化，没有细分。
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每颗珍珠原本都是一粒沙子，但并不是每一粒沙子都能成为一颗珍珠。
7楼2010-04-11 11:27:47
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sulfonate

金虫 (著名写手)
呵呵，比较严重知识匮乏啊，硅胶怎么能沾水啊，沾水柱子不就废了！晕
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8楼2010-04-11 12:05:06
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sulfonate

金虫 (著名写手)
硅胶对水分子有强烈吸引作用，形成水膜严重阻碍了对其它成分的吸附分离。
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9楼2010-04-11 12:08:44
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mbwgs

一般二元的比较多，三元的进行梯度洗脱，可以先将两种流动相按比例混合再与另外的流动相进行梯度洗脱。过硅胶柱一般用甲醇——水或乙腈——水的比较多。
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10楼2010-04-11 12:09:50
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