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maguanjun

金虫 (正式写手)

[交流] 请教苯胺反应制取苯肼

各位大侠您们好：
      小虫最近在做将3，4-二甲氧基苯胺，重氮化，还原成相应的肼，希望大家不吝赐教，在此万分感谢！
我现在的方法是：
1、重氮化是在0度下，用大约5-6倍量的HCl和NaNO2（稍过量，淀粉碘化钾变蓝）溶液制的。开始时溶液时紫色的，反应后变成黑色，稀释后是黄色。
2、重氮化的还原：（1）用2.2倍的SnCl2的浓盐酸溶液在0度反应，在0度以下慢滴，有大量的气泡出现，溶液颜色变成暗红色，继续反应1h，加浓盐酸，并没有沉淀出现（文献上有的）（2）用Na2SO3溶液，溶液pH大约在5左右，在60-70度反应4-6h，加浓盐酸并没有沉淀出现（文献上有的）。

做了几次都没有结果，希望大侠可以百忙之中给小虫提些建议，期望大侠的分享。
再次感谢！！
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1楼 2010-04-10 20:59:25
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charmee

木虫 (著名写手)
maguanjun(金币+10, 博学EPI+1):非常感谢！！呵呵，恩，我在找下别的文献 2010-04-10 21:36
你所说的做了几次是用同样的方法还是有相应的改动，实验的话，我觉得一种方法如果连续两次现在一样而又不是想要的结果，那就要改方法了。从你上面所述的，应该是在还原这一步做的不好，由苯胺制苯肼一般过程为：重氮化、还原、酸析、中和得产物，不知你所述的步骤是不是跟手头上的文献是一样？如果是又做不出来，那可能是文献的问题了！再参考别的吧！
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2楼2010-04-10 21:28:22
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phenylacetyl

maguanjun(金币+5):先谢谢啦，是5-6倍量的盐酸，NaNO2是1：1的，您做过相应的实验吗？有好的建议吗？ 2010-04-11 09:36
用大约5-6倍量的HCl和NaNO2？是不是太多了？
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3楼2010-04-10 21:58:00
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zb0203288

金虫 (著名写手)
maguanjun(金币+5):具体该怎么改参数呢？您做过相应的实验吗？有好的建议吗？ 2010-04-11 13:51
可以改变一下参数，或者反映时间
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4楼2010-04-11 12:46:04
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zb0203288

金虫 (著名写手)
把所有参数一定，改变其中一个参数，看一下情况，
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5楼2010-04-11 14:50:41
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zyc0552

银虫 (正式写手)
maguanjun(金币+5):非常感谢，我再查查文献试试 2010-04-11 20:15
你的操作细节有没有做好？如果连续重复都做不出来，多数是文献的问题。
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6楼2010-04-11 15:51:24
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phenylacetyl

maguanjun(金币+5):非常感谢，我试了下反滴，有沉淀了，呵呵，希望是产物吧 2010-04-11 20:16
抱歉，自己没做过。记得看别人做过类似的试验，是做一个重氮盐偶联。那个人用的是硫酸，一直做不好，后来好像是发现加硫酸用的移液管被别人加热后练过玻璃活，结果体积比刻度标注的大很多，影响了效果。
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7楼2010-04-11 19:59:47
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phenylacetyl
祝福你！
8楼2010-04-11 20:18:57
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