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请教苯胺反应制取苯肼
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各位大侠您们好： 小虫最近在做将3，4-二甲氧基苯胺，重氮化，还原成相应的肼，希望大家不吝赐教，在此万分感谢！ 我现在的方法是： 1、重氮化是在0度下，用大约5-6倍量的HCl和NaNO2（稍过量，淀粉碘化钾变蓝）溶液制的。开始时溶液时紫色的，反应后变成黑色，稀释后是黄色。 2、重氮化的还原：（1）用2.2倍的SnCl2的浓盐酸溶液在0度反应，在0度以下慢滴，有大量的气泡出现，溶液颜色变成暗红色，继续反应1h，加浓盐酸，并没有沉淀出现（文献上有的）（2）用Na2SO3溶液，溶液pH大约在5左右，在60-70度反应4-6h，加浓盐酸并没有沉淀出现（文献上有的）。 做了几次都没有结果，希望大侠可以百忙之中给小虫提些建议，期望大侠的分享。 再次感谢！！ |
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