| 查看: 1486 | 回复: 7 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
请教苯胺反应制取苯肼
|
|||
|
各位大侠您们好： 小虫最近在做将3，4-二甲氧基苯胺，重氮化，还原成相应的肼，希望大家不吝赐教，在此万分感谢！ 我现在的方法是： 1、重氮化是在0度下，用大约5-6倍量的HCl和NaNO2（稍过量，淀粉碘化钾变蓝）溶液制的。开始时溶液时紫色的，反应后变成黑色，稀释后是黄色。 2、重氮化的还原：（1）用2.2倍的SnCl2的浓盐酸溶液在0度反应，在0度以下慢滴，有大量的气泡出现，溶液颜色变成暗红色，继续反应1h，加浓盐酸，并没有沉淀出现（文献上有的）（2）用Na2SO3溶液，溶液pH大约在5左右，在60-70度反应4-6h，加浓盐酸并没有沉淀出现（文献上有的）。 做了几次都没有结果，希望大侠可以百忙之中给小虫提些建议，期望大侠的分享。 再次感谢！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有10人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
为什么到现在没收到通知？
已经有3人回复
-
有没有仍没收到信息的
已经有5人回复
-
面上意见出来了
已经有10人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有9人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有7人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上）
已经有10人回复
6楼2010-04-11 15:51:24
charmee
木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 4
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 3155.4
- 散金: 902
- 红花: 3
- 沙发: 2
- 帖子: 1259
- 在线: 517.3小时
- 虫号: 954429
- 注册: 2010-02-09
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2010-04-10 21:28:22
3楼2010-04-10 21:58:00
zb0203288
金虫 (著名写手)
- 博学EPI: 7
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 1569.2
- 散金: 596
- 红花: 8
- 帖子: 1585
- 在线: 647.5小时
- 虫号: 929026
- 注册: 2009-12-16
- 专业: 代数学
4楼2010-04-11 12:46:04
投票:
10