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xiaoqing6688

银虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】培养单晶的大虾来帮帮忙啊已有17人参与

各位大虾，小弟在培养单晶上遇到了一些问题，麻烦各位给点指教！（问题如下）
1.培养的单晶很长时间都不长晶体；
2.培养单晶总是析出像小球球一样的似固非固的东西，抽出后与培养前的化合物形态以及其他的一些物理性质都发生了改变；
3.有几次是长出了一些貌似单晶的晶体，可是一从液体里挑出就固化了，或者是很容易就碎掉了，而且形状非常不规则，从晶体的中心就开始花。
各位大侠，小弟做的东西因为通过核磁等数据分析不出结构，所以想培养个单晶来确认结构，可是培养几个月了都没出来个晶体，很是头疼，请各位帮帮忙了，急呀！

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eagle6896

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1楼 2010-04-10 16:33:32

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lin5460

铁杆木虫 (著名写手)

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专业: 有机合成

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+2):谢谢交流，有空常来 2010-04-11 09:35
帝夫(金币+1): 2010-04-22 13:06

单晶培养1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量
一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系
（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单