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文言文

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】培养不出来晶体,请大家看看是怎么回事? 已有5人参与

我做的就是制备长链烷基铵的有机和无机酸的盐,目标是培养出来晶体。
可是最近做出来的溴酸盐一般都是粘稠状的,而盐酸盐,磷酸盐都是白色粉末,要么就是很薄的晶体(文献上一般都有晶体数据报道,但是都很少有合成方法,我试了好几种溶剂结果都是这样的。我想这个实验应该很简单,应为它是简单的酸碱反应,但是有时后两种物质加到一块以后就有沉淀,我就加热回流,沉淀溶解,但是冷却下来还是有沉淀,找溶剂溶解沉淀,结果还是粉末。),测晶体的老师说这个测不了;另外,还有长链烷基铵在与对甲基苯甲酸反应后溶剂蒸发完后则是类似于油滴的液体,不知道则样培养才能长出晶体,还请高手指点,谢谢!
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绿豆

金虫 (正式写手)

文言文(金币+1):你说的是有沉淀的时候用扩散法吗? 2010-04-10 18:47
wsht212:谢谢交流,希望常来!祝五一快乐! 2010-04-30 16:56
你这个不能用扩散试试吗?
2楼2010-04-10 12:03:57
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绿豆

金虫 (正式写手)

文言文(金币+1):谢谢,我试试看! 2010-04-10 19:46
wsht212:谢谢交流,希望常来!祝五一快乐! 2010-04-30 16:56
我培养晶体的时候,如果有沉淀,我就换扩散
3楼2010-04-10 19:10:46
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绿豆

金虫 (正式写手)


文言文(金币+3):非常感谢您,我试试看看! 2010-04-10 21:57
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来!祝五一快乐! 2010-04-30 16:57
我用的界面扩散法,比如我用二氯甲烷把我的配体溶解,放在试管的底层,中间加上二氯甲烷和甲醇的混合液作为缓冲层,上层加上我的金属盐用甲醇溶解
溶剂的选择得看你的体系
我的体系是用的甲醇和水比较多点
4楼2010-04-10 21:01:55
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zhangcx425

金虫 (小有名气)


wsht212:谢谢交流,希望常来!祝五一快乐! 2010-04-30 16:57
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-05-04 12:20
出现沉淀时可以尝试扩散法
5楼2010-04-30 16:08:12
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AITsong

木虫 (著名写手)


wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-05-04 12:07
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-05-04 12:20
最近我也一直苦于培养不出单晶来。
出来的都是些粉末,增大溶剂量还不行
有时直接没有产物
努力工作,快乐生活
6楼2010-05-04 11:59:49
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hao_jian

木虫 (正式写手)

★ ★
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-05-04 13:48:23
文言文(金币+1):谢谢您的建议! 2010-05-05 08:04:24
长链的确实不好结晶,换溶剂、扩散法都可以试试。
如果总出片状针状晶体说明各晶面紧密程度差异大,生长速度也就差异大,这是内部结构决定的,几乎不可能得到块状的,只有期望长出厚片或粗针再切,看运气了。
7楼2010-05-04 13:34:52
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xiaoding78

木虫 (小有名气)

yanhualover:谢谢交流 2010-05-04 14:16:18
文言文(金币+1):离子液体,应该不是吧。您是从他常温下是粘稠状判断的吗? 2010-05-05 08:07:36
长链的确实不好结晶,是不是生成了离子液体?
8楼2010-05-04 14:04:16
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